[发明专利]一种利用微流场反应技术制备3-氨基-4-偕胺肟基呋咱的方法有效
申请号: | 202011244293.X | 申请日: | 2020-11-10 |
公开(公告)号: | CN112341403B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 郭凯;孙蕲;覃龙州;邱江凯;袁鑫;段秀 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D271/08 | 分类号: | C07D271/08;B01J19/00 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 微流场 反应 技术 制备 氨基 偕胺肟基呋咱 方法 | ||
1.一种利用微流场反应技术制备3-氨基-4-偕胺肟基呋咱的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将丙二腈溶液和亚硝酸钠水溶液分别同时泵入微流场反应装置中的第一微混合器中,混合后通入第一模块进行第一反应;
(2)在步骤(1)进行的同时,将盐酸羟胺水溶液和第一模块流出液分别同时泵入微流场反应装置中的第二微混合器中混合;
(3)在步骤(2)进行的同时,将氢氧化钠水溶液和第二微混合器流出液分别同时泵入微流场反应装置中的第三微混合器中,混合后通入第二模块进行第二反应,即得含有3-氨基-4-偕胺肟基呋咱的反应液;
所述微流场反应装置中第一模块和第二模块管路的内径尺寸为1 mm,长度为0.5~40m;
步骤(1)中,所述的丙二腈溶液的泵入速率为0.5~10.0 mL/min;所述的亚硝酸钠水溶液的泵入速率为0.2~10.0 mL/min;所述的第一反应的温度为10~40℃,反应停留时间为30s~30 min;
步骤(2)中,所述的盐酸羟胺水溶液的泵入速率为0.2~10.0 mL/min;
步骤(3)中,所述的氢氧化钠水溶液的泵入速率为0.1~2.0 mL/min;所述的第二反应的温度为80~120℃,反应停留时间为15 s~15 min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的丙二腈溶液的溶剂为乙酸水溶液,乙酸的浓度为2%~30% v/v;所述的丙二腈溶液中丙二腈的浓度为0.5~5.0 mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的亚硝酸钠水溶液中亚硝酸钠的浓度为2.0~10.0 mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的盐酸羟胺水溶液中盐酸羟胺的浓度为2.0~10.0 mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的浓度为10.0~30.0 mol/L。
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