[发明专利]颠茄流浸膏和含有颠茄流浸膏的样品中阿托品的检测方法有效
| 申请号： | 202011244408.5 | 申请日： | 2020-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN112098567B | 公开（公告）日： | 2021-02-23 |
| 发明（设计）人： | 许妍;袁铭铭;任琦;施锦芳;丁银平;付辉政;郑盈莹;周志强;刘艳梅;沈敏 | 申请（专利权）人： | 江西省药品检验检测研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 陈秋梦 |
| 地址： | 330000 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 颠茄 浸膏 含有 样品 阿托品 检测 方法 | ||
1.一种颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，利用高效液相色谱法检测颠茄流浸膏；其中，色谱柱为Chiral CD-Ph手性色谱柱，流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液的混合溶液;流动相中所述乙腈和所述磷酸盐缓冲液的体积比为4-6:94-96;所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钾缓冲液，所述磷酸盐缓冲液的pH为3.8-4.2。
2.根据权利要求1所述的颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的pH为4。
3.根据权利要求1所述的颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的浓度为3.2-3.6g/L。
4.根据权利要求1所述的颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的浓度为3.4g/L。
5.根据权利要求1所述的颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的制备步骤包括：将磷酸盐与水混合溶解，而后加入三乙胺，并用磷酸调节pH。
6.根据权利要求1所述的颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，所述流动相中所述乙腈和所述磷酸盐缓冲液的体积比为5:95。
7.根据权利要求1所述的颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，高效液相色谱法采用的对照品为硫酸天仙子胺和硫酸阿托品；
其中，高效液相色谱法采用的对照品的溶液的浓度为：所述硫酸天仙子胺的浓度为0.24-0.26mg/mL；所述硫酸阿托品的浓度为0.48-0.52 mg/mL。
8.根据权利要求1-7任一项所述的颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，在利用所述高效液相色谱法进行检测之前，对所述颠茄流浸膏进行预处理，形成供试品溶液。
9.根据权利要求8所述的颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备步骤包括：将所述颠茄流浸膏与硫酸溶液混合，而后调节pH至9-10；然后，再萃取得到萃取液，并去除萃取液中的溶剂，而后加入醇溶剂形成所述供试品溶液。
10.根据权利要求1所述的颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，根据高效液相色谱检测得到的图谱判定颠茄流浸膏中是否添加阿托品；
判定方法如下：颠茄流浸膏的高效液相图谱中(+)莨菪碱/(-)莨菪碱的峰面积的比值不超过0.33时，则判定为未添加阿托品；反之，则判定为添加阿托品。
11.根据权利要求10所述的颠茄流浸膏中阿托品的检测方法，其特征在于，含有颠茄流浸膏的样品的高效液相图谱中未出现(+)莨菪碱的峰。
12.一种含有颠茄流浸膏的样品中阿托品的检测方法，其特征在于，利用高效液相色谱法检测含有颠茄流浸膏的样品；其中，色谱柱为Chiral CD-Ph手性色谱柱，流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液的混合溶液;流动相中所述乙腈和所述磷酸盐缓冲液的体积比为4-6:94-96;所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钾缓冲液，所述磷酸盐缓冲液的pH为3.8-4.2。
13.根据权利要求12所述的含有颠茄流浸膏的样品中阿托品的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液为4.0。
14.根据权利要求12所述的含有颠茄流浸膏的样品中阿托品的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的浓度为3.4g/L。
15.根据权利要求12所述的含有颠茄流浸膏的样品中阿托品的检测方法，其特征在于，所述流动相中所述乙腈和所述磷酸盐缓冲液的体积比为为5:95。
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