[发明专利]一种对氯苯肼盐酸盐反应系统及方法

说明书

本发明公开了一种对氯苯肼盐酸盐反应系统及方法，该对氯苯肼盐酸盐反应系统包括重氮盐中间体进液管道、还原剂进液管道、盐酸进液管道、还原反应区、水解反应区和产物出液口；重氮盐中间体进液管道和还原剂进液管道分别与还原反应区连接；盐酸进液管道与水解反应区连接；产物出液口与水解反应区连接；还原反应区包括依次连接的n个还原反应单元、2个连续流反应器、板式换热器和还原中间体储液罐；水解反应区包括1个水解反应釜和4个连续流反应器。本发明中的对氯苯肼盐酸盐反应系统反应时间短，可降低能耗，节约成本，无废水处理和环境污染等问题；且操作简单，稳定性高，产率较高；选择性高，副反应少，粗产品无其它杂质，收率高。

技术领域

本发明涉及一种对氯苯肼盐酸盐反应系统及方法。

背景技术

对氯苯肼盐酸盐是重要的医药、农药中间体，其合成路线主要是以对氯苯胺、重氮化试剂、还原剂和盐酸为原料，依次经过重氮化、还原和水解三步反应，制得对氯苯肼盐酸盐。

现有技术中，上述合成路线主要采用间歇工艺，将原料加入反应器后，需要等待每个步骤反应的时间、降温时间、升温时间、保温时间、以及各个操作的间隔时间等，反应达到要求后，一次卸出产品，可见间歇工艺产品的生产方式是间隔成批次的，并且每批次生产的产品的数量受到反应器容积的限制。而且，间歇工艺的操作过程中，反应器内中间产物、最终产物等物料的组成、温度等状态参数会随时间变化，是一个非稳态过程。可见，无论是生产过程，还是产品质量均存在较大的不确定性，难以控制。

CN106316879A中公开了一种可用于工业化生产的连续加反应釜式的操作方式制备苯肼盐酸盐的方法，虽然重氮化阶段是连续操作，部分解决了重氮化反应面临的安全风险，但是还原反应阶段和酸解反应阶段仍然使用反应釜，这两步反应仍为间歇工艺，合成苯肼盐酸盐的全工艺流程实质上也仍然是间歇反应工艺。还原和酸解这两步反应总共需要数小时，导致工艺过程总反应时间较长；而且，酸析后还需经历中和、蒸馏等纯化步骤。因此该工艺实质上仍是间歇反应工艺，未能根本上解决间歇工艺反应时间长，生产效率低下，产物纯度低，生产能耗大，成本高的问题。

因此，亟需提供一种对氯苯肼盐酸盐反应系统及方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中对氯苯肼盐酸盐反应系统存在反应时间长，生产效率低下，产物纯度低，生产能耗大，成本高，且增加了工业化难度，无法实现大规模连续生产等缺陷，提供一种对氯苯肼盐酸盐反应系统及方法。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：

本发明提供了一种对氯苯肼盐酸盐反应系统，其包括重氮盐中间体进液管道、还原剂进液管道、盐酸进液管道、还原反应区、水解反应区和产物出液口；

所述重氮盐中间体进液管道和所述还原剂进液管道分别与所述还原反应区连接；所述盐酸进液管道与所述水解反应区连接；所述产物出液口与所述水解反应区连接；

所述还原反应区包括依次连接的n个还原反应单元、2个连续流反应器、板式换热器和还原中间体储液罐；

每一所述n个还原反应单元均包括依次串联的1个还原反应釜和2个连续流反应器；

其中，n≥3；

所述水解反应区包括1个水解反应釜和4个连续流反应器；

其中，所述还原中间体储液罐依次与水解反应釜、4个连续流反应器串联连接。

本发明中，所述还原反应区中可进行还原反应。所述还原反应可为本领域常规的对氯苯肼盐酸盐合成工艺中的还原反应。优选地，所述还原反应在所述n个还原反应单元和所述2个连续流反应器中进行。

所述还原反应区中，所述n个还原反应单元中的n个还原反应釜上均设有重氮盐中间体进液口。优选地，所述重氮盐中间体进液管道包括n个并联的重氮盐中间体进液管道，分别用于向所述n个还原反应釜中输入重氮盐中间体溶液。