[发明专利]利用拉曼光谱测定水泥组分含量的方法在审
申请号: | 202011245200.5 | 申请日: | 2020-11-10 |
公开(公告)号: | CN112161967A | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 戴平;高丹丹;卢娟娟;张格;鹿晓泉;马振珠;刘玉兵;宋来申;于克孝 | 申请(专利权)人: | 中国建材检验认证集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 张晓萍;刘铁生 |
地址: | 100024 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 光谱 测定 水泥 组分 含量 方法 | ||
本发明是关于一种利用拉曼光谱测定水泥组分含量的方法,其包括:将水泥粉末样品放在拉曼光谱仪的样品台上;随机选择若干个测量区域,分别在每个测量区域内取若干测量点进行拉曼光谱测量,得到全部测量点的拉曼光谱测量数据;对所述拉曼光谱测量数据进行分析,得到水泥熟料组分对应的点数、石膏组分对应的点数、石灰石组分对应的点数和混合材组分对应的点数;根据各组分对应的点数计算混合材的密度,并用迭代法计算水泥中各组分的含量。本发明方法操作简单、易实现,精确度高,可重复性好。
技术领域
本发明涉及水泥检测技术领域,特别是涉及一种利用拉曼光谱测定水泥组分含量的方法。
背景技术
目前,水泥组分含量的测定可分为直接法和间接法。直接法是将水泥中各组分进行物理分离,然后对分离的各组分进行分别称量或计量,以确定各组分的含量。但由于水泥中各组分已粉磨成细小的颗粒,用物理的方法将其分离仅有理论上的可能。间接法是通过测量各组分中某种化学特性量值间接地计算各组分的含量,国内外常用的选择溶解法、还原值法和硫化物法等均属间接法。但是这些方法的测定程序繁琐,检测时间长,费时费力。
拉曼光谱技术因其具有无损、快速、样品制备简单(很少需要、甚至不需要对样本进行预处理)、光谱特征强以及可实现在线分析等优点,使其在分析领域有广阔的应用前景。一般而言,拉曼光谱是特定分子或材料独有的化学指纹,能够用于快速确认材料种类或者区分不同的材料。在拉曼光谱数据库中包含着数千条光谱,通过快速搜索,找到与被分析物质相匹配的光谱数据,即可鉴别被分析物质。
但是目前使用拉曼光谱技术对粉末混合物中指标成分的定量结果的精确度还有难以满足实际分析的要求。国内外早有研究证实粉末样本物理性质变化(如:颗粒大小、堆积紧密度等)对样本拉曼光谱强度有显著影响。为了实现应用拉曼光谱技术对粉末混合样本等复杂多相体系进行准确定量分析,非常有必要发展一种适用于对含有固相组分复杂多相体系、且容易实现的的拉曼光谱准确定性识别分析技术,这对于扩展拉曼光谱分析技术应用领域具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于,提供一种利用拉曼光谱测定水泥组分含量的方法,以解决现有检测水泥中组分含量的方法存在测定程序繁琐,检测时间长,费时费力等技术问题。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种利用拉曼光谱测定水泥组分含量的方法,其包括:
将水泥粉末样品放在拉曼光谱仪的样品台上;
随机选择若干个测量区域,分别在每个测量区域内取若干测量点进行拉曼光谱测量,得到全部测量点的拉曼光谱测量数据;
对所述拉曼光谱测量数据进行分析,得到水泥熟料组分对应的点数、石膏组分对应的点数、石灰石组分对应的点数和混合材组分对应的点数;
根据各组分对应的点数计算混合材的密度,并用迭代法计算水泥中各组分的含量。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的利用拉曼光谱测定水泥组分含量的方法,其中水泥粉末样品的制作方法包括:在玻璃基片上撒一层待测水泥粉末,用另一片玻璃基片压实,使样品面平整。
优选的,前述的利用拉曼光谱测定水泥组分含量的方法,其中任意两个测量点之间的距离大于等于100微米。
优选的,前述的利用拉曼光谱测定水泥组分含量的方法,其中所述测量点的数量满足N300/E,其中,N为测量点的数量,E为对组分测定的精密度要求,%。
优选的,前述的利用拉曼光谱测定水泥组分含量的方法,其中对所述拉曼光谱测量数据进行分析,得到水泥熟料组分对应的点数、石膏组分对应的点数、石灰石组分对应的点数和混合材组分对应的点数,具体包括:
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