[发明专利]一种噻吩-2-乙酰氯的生产方法

说明书

本发明适用于化工生产技术领域，提供了一种噻吩‑2‑乙酰氯的生产方法，该生产方法包括以下步骤：将噻吩‑2‑乙醇、乙腈、催化剂进行混合，并加热至70~90℃后，再滴加氧化剂进行反应，然后经提纯，得到噻吩‑2‑乙酸；将噻吩‑2‑乙酸和二氯甲烷置于30~35℃的温度下进行混合，并滴加氯化亚砜进行保温反应后，再经提纯，得到所述噻吩‑2‑乙酰氯。本发明提供的噻吩‑2‑乙酰氯的生产方法，工艺简单，其通过以噻吩‑2‑乙醇为原料，先氧化法制备噻吩‑2‑乙酸，然后用氯化亚砜氯化得产品噻吩‑2‑乙酰氯，该方法的产品转化率和生产效率均较高。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种噻吩-2-乙酰氯的生产方法。

背景技术

噻吩-2-乙酰氯，即2-噻吩乙酰氯，CAS登录号为39098-97-0，化学式C₆H₅ClOS。噻吩-2-乙酰氯常用作为医药中间体，具体可用作为广谱抗菌药头孢噻吩、头孢噻啶及头孢西丁的中间体。

然而，现有的噻吩-2-乙酰氯的生产方法存在工艺较为复杂，产品纯度、转化率和生产效率较低等问题，因此，还亟待改进。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种噻吩-2-乙酰氯的生产方法，旨在解决背景技术中提出的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种噻吩-2-乙酰氯的生产方法，其包括以下步骤：

将噻吩-2-乙醇、乙腈、催化剂进行混合，并加热至70~90℃后，再滴加氧化剂进行反应，然后经提纯，得到噻吩-2-乙酸；

将噻吩-2-乙酸和二氯甲烷置于30~35℃的温度下进行混合，并滴加氯化亚砜进行保温反应后，再经提纯，得到所述噻吩-2-乙酰氯。

上述生产方法的反应原理如下：

。

作为本发明实施例的一个优选方案，所述将噻吩-2-乙醇、乙腈、催化剂进行混合，并加热至70~90℃后，再滴加氧化剂进行反应，然后经提纯，得到噻吩-2-乙酸的步骤，具体包括：

将噻吩-2-乙醇、乙腈、催化剂进行混合，并加热至70~90℃后，再滴加氧化剂进行反应，得到反应液；

往反应液添加亚硫酸钠溶液和稀硫酸进行中和处理后，再将pH调至5~7，并经萃取，得到有机相；

对有机相进行干燥、蒸馏处理，得到粗产品；

将粗产品进行溶解后，再经浓缩和冷却结晶，得到噻吩-2-乙酸。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述氧化剂为次氯酸钠溶液。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述催化剂为四甲基哌啶氧化物。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述亚硫酸钠溶液的质量浓度为5%~15%。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述稀硫酸的质量浓度为5%~15%。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述将粗产品进行溶解后，再经浓缩和冷却结晶，得到噻吩-2-乙酸的步骤中，具体包括：

往粗产品中添加活性炭、石油醚和母液进行溶解后，再经浓缩和冷却结晶，得到噻吩-2-乙酸。

本发明实施例提供的一种噻吩-2-乙酰氯的生产方法，工艺简单，其通过以噻吩-2-乙醇为原料，先氧化法制备噻吩-2-乙酸，然后用氯化亚砜氯化得产品噻吩-2-乙酰氯，该方法的产品纯度、产品转化率和生产效率均较高。

具体实施方式