[发明专利]一种连续化制备碳气凝胶前驱体的方法

说明书

本发明公开了一种连续化制备碳气凝胶前驱体的方法，包括以下步骤：将间苯二酚加入甲醛水溶液中，搅拌溶解，得到气凝胶前驱体水溶液；将表面活性剂加入白油，搅拌溶解；控制前驱体水溶液和白油的流量比例，使二者在乳化泵中充分混合成悬浮液；悬浮液出乳化泵直接进管式反应器加热使水溶液充分反应，得到前驱体白油浆料；最后浆料经过过滤、洗涤，得碳气凝胶前驱体。本发明方法具有可实现精准控温、精准控制反应时间、操作简单、生产效率高、安全环保的优点，制备的碳气凝胶前驱体干燥、碳化后振实密度高，具有一定的比表面积，可进一步活化得到更高比表面积的碳气凝胶，可在碳气凝胶生产中应用。

技术领域

本发明属于碳气凝胶制备领域，具体涉及一种碳气凝胶前驱体的连续化制备方法，可在碳气凝胶生产中应用。

背景技术

碳气凝胶在新型电池、环境保护、生物医疗等国家战略性新兴产业中有很好的应用潜力，尤其是作为超级活性炭的替代品，在超级电容器中表现出低电阻率、高比电容、强循环性能的优良性能。但由于制备工艺复杂、生产周期长、连续化生产难度大等原因，导致碳气凝胶产品产业化困难。

近年来，国内对碳气凝胶生产工艺的研究增多，已实现量产。碳气凝胶前驱体的制备过程中，形成了特有的形状和孔结构，有利于后续的干燥和碳活化。

目前较为成熟的生产工艺中，碳气凝胶前驱体制备采用的是一锅法：在反应釜中，间苯二酚与甲醛按一定比例进入油相中分散，再在一定的温度下聚合。在实际生产过程中，由于反应釜的中间苯二酚和甲醛聚合形成聚合物（RF）的过程会大量放热，释放的热量又会加快反应速度，使整个反应温度超过预先设定温度甚至沸腾。高温导致聚合物（RF）中的水分迅速蒸发，由于氢键的作用力导致聚合物（RF）结构塌陷，多孔结构减少，造成比表面积降低。这种放热现象会随着物料的量、浓度的增加而更加剧烈。另外，这种不可控的生产方式不利于车间生产的安全环保。

因此，随着碳气凝胶需求量的增加，传统反应釜的一锅法无法满足大规模生产需求，严重制约了碳气凝胶的批量生产。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述问题，而提供一种可实现精准控温、精准控制反应时间、操作简单、生产效率高、安全环保的连续化制备碳气凝胶前驱体的方法。

为实现本发明的上述目的，本发明一种连续化制备碳气凝胶前驱体的方法采用以下步骤：

（1）配制溶液：将间苯二酚加入甲醛水溶液中，搅拌溶解，得到气凝胶前驱体水溶液；将表面活性剂与白油混合，搅拌溶解，制备成白油混合液；所述间苯二酚和甲醛的摩尔比为1：（1.5～3），所述表面活性剂占白油混合液体积量的10～60％；

在该步骤中，拌溶解温度控制在0～30℃范围为宜，在20～30℃范围为佳；所述的表面活性剂为司盘80或与司盘80性质类似的其它表面活性剂，表面活性剂占白油混合液体积量的比在10～30％范围为佳。

（2）连续乳化：将气凝胶前驱体水溶液、白油混合液分别给入乳化泵中充分混合成悬浮液，控制气凝胶前驱体水溶液与白油混合液的体积流量比为（1～5）:（1～2）；

在该步骤中，控制气凝胶前驱体水溶液与白油混合液的体积流量比在（0.3～1）:1为宜，以（0.3～0.8）:1为佳。

（3）连续化反应制备：悬浮液出乳化泵直接进入管式反应器加热使悬浮液充分反应，得到前驱体白油浆料；

在该步骤中，管式反应器加热温度一般控制在60～95℃范围，反应时间控制在2～24小时，以7～20小时为佳。

（4）前驱体白油浆料经过固液分离、洗涤，得到多孔微球型碳气凝胶前驱体。

优选的方案为：步骤（4）中，所用的洗涤使用甲醇、乙醇、二氯甲烷中的任意一种溶剂或两种、三种的混合溶剂。