[发明专利]一种应用于稠油降粘的磁性MoS2 有效
申请号: | 202011245933.9 | 申请日: | 2020-11-10 |
公开(公告)号: | CN112264050B | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 李洪光;高泽林;吴昊 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;E21B43/241 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 稠油降粘 磁性 mos base sub | ||
1.一种磁性MoS2纳米颗粒催化剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)将钼源、硫源、磁源和非极性有机溶剂混合,加热回流反应,固液分离,得到磁性MoS2纳米颗粒固体;所述的钼源为钼酸钠二水合物或钼酸钠,所述的硫源为硫脲,所述的磁源为醋酸亚铁、醋酸钴四水合物或醋酸镍(II) 四水合物,所述非极性有机溶剂为带有长链烷基的有机溶剂;钼源、硫源、磁源的质量和非极性有机溶剂的体积比为(0.5-10)g:(0.5-10)g:(0.1-5)g:(10-1000)mL;反应温度为180-240 ℃,反应时间为30-360 分钟;
(2)将磁性MoS2纳米颗粒进行热处理,得到磁性MoS2纳米颗粒催化剂。
2.根据权利要求1所述的磁性MoS2纳米颗粒催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述非极性有机溶剂为石蜡油。
3.根据权利要求1所述的磁性MoS2纳米颗粒催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中钼源、硫源、磁源的质量和非极性有机溶剂的体积比为(2-3)g:(0.8-1.5)g:(0.3-1)g:(80-120)mL。
4.根据权利要求1所述的磁性MoS2纳米颗粒催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中固液分离的方式为过滤。
5.根据权利要求1所述的磁性MoS2纳米颗粒催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中固液分离后固体干燥并研磨,得到磁性MoS2纳米颗粒。
6.根据权利要求1所述的磁性MoS2纳米颗粒催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中热处理温度采用梯度升温法。
7.根据权利要求6所述的磁性MoS2纳米颗粒催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中梯度升温包括以下四个步骤:
i) 以 2℃每分钟升温到70℃下并保持60 分钟;
ii) 以2℃每分钟升温到150℃并保持2 小时;
iii) 以2℃每分钟升温到600℃并保持4 小时;
iv) 以5℃每分钟降到室温。
8.根据权利要求1所述的磁性MoS2纳米颗粒催化剂的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)磁性MoS2纳米颗粒的制备
①称取0.5-10 g钼酸钠二水合物于圆底烧瓶中,加入0.5-10 g硫脲、0.1-5 g磁源和10-1000mL石蜡油;磁源为醋酸亚铁、醋酸钴四水合物或醋酸镍(II) 四水合物;
②180-240 ℃油浴加热回流,反应30-360 分钟;
③反应完毕,关掉电源,自然冷却至室温;
④将反应混合液抽滤,得到滤饼,真空干燥,研磨,即可得到磁性MoS2纳米颗粒;
(2)马弗炉热处理
取磁性MoS2纳米颗粒进行马弗炉热处理,处理完毕,关掉电源,自然冷却至室温,研磨,得到磁性MoS2纳米颗粒催化剂;
所述的热处理为梯度升温法,包括以下四个步骤:
i) 以 2℃每分钟升温到70℃下并保持60 分钟;
ii) 以2℃每分钟升温到预处理温度150℃并保持2 小时;
iii) 以2℃每分钟升温到600℃并保持4 小时;
iv) 以5℃每分钟降到室温。
9.权利要求1所述方法制备得到的磁性MoS2纳米颗粒催化剂。
10.权利要求1所述方法制备得到的磁性MoS2纳米颗粒催化剂在稠油降解和催化加氢中的应用。
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