[发明专利]一种测定GH3536合金中硼元素含量的消解液及方法

权利要求书

1.一种测定GH3536合金中硼元素含量的方法，其特征在于，使用ICP-OES测定样品中硼元素的含量；包括以下步骤：

步骤1.向称量的样品中依次加入柠檬酸溶液、盐酸硝酸的无机混合酸溶液，对样品进行微波消解，消解后转移至容量瓶并稀释摇匀得到样品溶液；所述柠檬酸溶液与无机混合酸溶液的体积比为1:3.5-4.5，所述柠檬酸溶液的质量百分比浓度为35％-65％，所述无机混合酸溶液中，浓盐酸、浓硝酸和水的体积比为5-6:1:6-8；

所述无机混合酸溶液与待消解样品的液固比为180-250:1mL/g；

所述柠檬酸与待消解样品的液固比为40-60:1mL/g；

步骤2.配制空白溶液；

步骤3.配制硼的系列标准溶液；

步骤4.使用ICP-OES分别对空白溶液和系列标准溶液中硼元素进行光谱强度测定，选择谱线，建立工作曲线；

步骤5.使用ICP-OES对样品溶液进行测定，得到样品的硼元素光谱强度，根据工作曲线计算样品中硼元素含量。

2.根据权利要求1所述的测定GH3536合金中硼元素含量的方法，其特征在于，所述的步骤1包括：

步骤1a.称取GH3536合金样品置于聚四氟乙烯反应罐中；

步骤1b.向聚四氟乙烯高压罐中依次加入柠檬酸溶液、盐酸硝酸的无机混合酸溶液；

步骤1c.盖上高压罐盖，开启微波，样品置于微波辐射下进行消解，升温并保温；

步骤1d.关闭微波，待降至室温将消解后的溶液转移至容量瓶中，稀释定容，摇匀。

3.根据权利要求2所述的测定GH3536合金中硼元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1c微波消解频率为945MHz或2.45GHz，功率50-3000W连续可调。

4.根据权利要求2所述的测定GH3536合金中硼元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1c微波消解升温至170-190℃，保温时间为90-150分钟。

5.根据权利要求1所述的测定GH3536合金中硼元素含量的方法，其特征在于，所述步骤4中建立的工作曲线范围包含样品溶液硼元素的含量。

6.根据权利要求1所述的测定GH3536合金中硼元素含量的方法，其特征在于，所述步骤4中建立的工作曲线的线性相关系数γ大于等于0.999。

7.根据权利要求1所述的测定GH3536合金中硼元素含量的方法，其特征在于，所述步骤4中选择的谱线为硼元素分析谱线182.591nm。