[发明专利]一种采用微通道反应器连续制备3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的方法有效
| 申请号： | 202011246499.6 | 申请日： | 2020-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN112321524B | 公开（公告）日： | 2022-03-04 |
| 发明（设计）人： | 郭凯;袁鑫;邱江凯;覃龙州;孙蕲;段秀 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D271/08 | 分类号： | C07D271/08;B01J19/00 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 211816 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 通道 反应器 连续 制备 氨基 氧化 方法 | ||
1.一种采用微通道反应器连续制备3,4-双（4’-氨基呋咱-3’-基）氧化呋咱的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将3-氨基-4-偕胺肟基呋咱溶液与亚硝酸钠水溶液分别同时泵入微通道反应器装置中的第一微混合器，混合后通入第一反应模块进行第一反应；
（2）在步骤（1）进行的同时，将第一反应模块的流出液与碳酸钠溶液分别同时泵入微通道反应器装置中的第二微混合器，混合后通入第二反应模块进行第二反应，即得含有3,4-双（4’-氨基呋咱-3’-基）氧化呋咱的流出液；
其中，所述第一反应模块和第二反应模块的管径尺寸内径为1.5 mm，长度为10 m；
其中，所述第一反应的反应温度为10~20℃，反应停留时间为4~6 min；
其中，所述第二反应的反应温度为10~30℃，反应停留时间为3~4 min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述3-氨基-4-偕胺肟基呋咱溶液的溶剂为水与盐酸的混合溶剂，或有机溶剂与盐酸的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的3-氨基-4-偕胺肟基呋咱溶液中3-氨基-4-偕胺肟基呋咱的浓度为0.1~5.0 mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述亚硝酸钠水溶液中亚硝酸钠的浓度为0.5~10.0 mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述3-氨基-4-偕胺肟基呋咱溶液和所述亚硝酸钠水溶液的泵入速率均为0.2~10.0 mL/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳酸钠溶液的溶剂为水与四氢呋喃的混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的碳酸钠溶液中碳酸钠的浓度为0.1~1.0 mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳酸钠溶液的泵入速率为0.2~10.0 mL/min。
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