[发明专利]一种用于制备2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺

权利要求书

1.一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、通过入料管(11)向反应釜中投入配制好的体积浓度65％的硫酸溶液，开启第一电机(31)和第二电机(23)，在搅拌状态下，通过入料管(11)向反应釜中投入3-甲基-2-(4-氯苯基)丁腈，然后将电加热棒(27)与外部电源连通，升温至143-145℃，回流反应11h，然后冷却至室温，得混合物A；

第二步、通过入料管(11)向反应釜中加入甲苯，开启第一电机(31)和第二电机(23)，搅拌5-10min，静置20min后，通过玻璃窗(21)观察有机相与水相是否分层，控制第一阀门(251)，使水相酸液通过排料管(25)排出，收集有机相B，将水相酸液再加入反应釜中用甲苯再萃取1次，排出水相，收集有机相C，合并有机相B和有机相C得到有机相D；

第三步、将有机相D通过入料管(11)投入反应釜中，再向反应釜中加入质量分数10％氢氧化钠溶液，开启第一电机(31)和第二电机(23)，搅拌5-10min，静置20min后，排出水相E和有机相F，水相E用甲苯萃取一次，得有机相G和水相H，向水相H中加入体积浓度30％的盐酸调节pH值为1，加入甲苯萃取2次，得有机相I，将有机相F、有机相G和有机相I合并得到甲苯层溶液；

第四步、将甲苯层溶液以饱和食盐水洗涤至pH值为6，然后加入反应釜中，开启第一电机(31)和第二电机(23)，搅拌5-10min，将电加热棒(27)与外部电源连通，加热脱除甲苯，打开第二阀门(261)，向进液管(26)中通入冷却水，使反应釜中剩余物质冷却结晶，即得所述制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺，其特征在于，所述体积浓度65％的硫酸溶液与3-甲基-2-(4-氯苯基)丁腈的摩尔比为1:1.3。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺，其特征在于，所述反应釜包括釜盖(1)和釜身(2)，釜盖(1)下端和釜身(2)上端均固定设置有圆形法兰盘，两个圆形法兰盘通过若干个螺栓(7)固定连接，且两个圆形法兰盘之间设置有密封垫；

所述入料管(11)设置于釜盖(1)上端，且其贯穿釜盖(1)延伸至反应釜内部，入料管(11)的一侧固定设置有冷凝机构，所述冷凝机构包括第三阀门(6)、过滤罐(5)和冷凝器(4)，第三阀门(6)固定安装在输气管上，过滤罐(5)内部靠近第三阀门(6)的一端固定设置有纱布(51)，过滤罐(5)内部设置有三层活性炭吸附板(52)，过滤罐(5)远离第三阀门(6)的一端与冷凝器(4)固定连接且相通，所述冷凝器(4)内部设置有冷凝管(41)，所述入料管(11)和过滤罐(5)之间固定设置电机箱(3)，电机箱(3)内部固定设置有第一电机(31)，第一电机(31)的输出轴与第一搅拌轴(32)通过联轴器固定连接，且第一搅拌轴(32)的一端延伸至釜身(2)的内部，所述第一搅拌轴(32)左右两侧对称安装有搅拌叶片(33)，所述搅拌叶片(33)为L型刮刀片，且搅拌叶片(33)底端与弧形刮板(34)固定连接；

所述釜身(2)包括内外两层结构，釜身(2)内壁和外壁之间设置有保温层，保温层内部固定设置有若干个电加热棒(27)，釜身(2)的外壁一侧固定设置有进液管(26)，所述进液管(26)穿过釜身(2)的外壁延伸至保温层内部，且进液管(26)上固定安装有第二阀门(261)，釜身(2)的底端通过支撑腿(24)支撑固定，釜身(2)的底端设置有排料管(25)，排料管(25)上固定安装有第一阀门(251)，且釜身(2)的底端固定设置有第二电机(23)。

4.根据权利要求3所述的一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺，其特征在于，所述第二电机(23)的输出轴通过联轴器与第二搅拌轴(231)固定连接，第二搅拌轴(231)套设于轴套(232)内部，轴套(232)与釜身(2)密封连接，第二搅拌轴(231)的一端与横杆(233)的中间位置焊接，所述横杆(233)的两端与竖直搅拌杆(234)固定连接。

5.根据权利要求3所述的一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺，其特征在于，釜身(2)外壁一侧设置有玻璃窗(21)，玻璃窗(21)通过橡胶垫(22)固定设置与釜身(2)的外壁上。