[发明专利]一种二水合四羰基环丁烷化合物的制备及用途

说明书

一种二水合四羰基环丁烷化合物，其化学式(I)如下：该二水合四羰基环丁烷化合物(I)合成方法：是称取方酸0.5728g、甲酸铵2.7948g及钯配合物0.0480g，溶于无水甲醇100ml，加热搅拌回流48h后，停止反应。并按照二氯甲烷与无水甲醇体积比8:2进行柱层析分析，得到目标产物；该二水合四羰基环丁烷化合物(I)的用途，是将二水合四羰基环丁烷化合物在丙酮酸乙酯与硝基甲烷的加成反应中作为催化剂，其转化率高达96.1％。

一、技术领域

本发明涉及一种新化合物及用途，特别涉及一种羰基化合物的合成及其制备方法，确切地是一种二水合四羰基环丁烷化合物的制备及用途。

二、背景技术

四羰基环丁烷化合物是重要的医药中间体。其合成方法及用途已有文献报道。【1-2】

参考文献：

1.Farnia,Giuseppe；Sandona,Giancarlo；Marcuzzi,Franco，Electrochemicalbehavior of 1,2-dihydroxycyclo-buten-3,4-dione in dimethyl formamide，Journalof Electroanalytical Chemistry(1993),348,(1-2),339-54.

2.Horii,Hideo；Abe,Yasuo；Taniguchi,Setsuo，Absorption spectrum of thesquaric acid radical，Chemistry Express(1986),1,(2),83-6。

三、发明内容

本发明旨在提供一种二水合四羰基环丁烷化合物,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本发明所称的二水合是由方酸与醋酸铵反应后制备的由以下化学式(I)所示的化合物：

化学名称：二水合四羰基环丁烷化合物,简称化合物(I)。该化合物在丙酮酸乙酯的亨利反应中显示了较好的催化性能，其转化率达96.1％。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成是称取方酸0.5728g、甲酸铵2.7948g及钯配合物0.0480g，溶于无水甲醇100ml，加热搅拌回流48h后，停止反应，再加入1M HCl溶液10mL，并用二氯甲烷3x15mL萃取，再将合并的萃取液用12M NaOH溶液15mL再次洗涤,并用二氯甲烷3x15mL萃取。将合并的萃取液旋转蒸发并进行柱层析分离，得无色晶体化合物。

合成反应如下：

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

该反应的反应机理可以推测为方酸在催化剂钯配合物及过量的甲酸铵共同作用下，经过一系列复杂的变化由烯醇式互变成酮式，并形成目标四羰基化合物。

四、附图说明

图1是四羰基化合物的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

1.钯配合物的制备：

1.手性钯配合物的制备

(1)[1,4-(4R)-二异丙基－2－噁唑啉基]苯的制备