[发明专利]一种高纯度纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明及碳酸钙领域，具体涉及一种高纯度纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素和甲基纤维素搅拌均匀，混合形成混合纤维素；将氢氧化钙加入至混合纤维素，得到混合粉体；步骤2，将混合粉体加入至无水乙醇中搅拌均匀形成粘稠浆料，然后均匀喷雾呈薄膜，烘干后得到混合薄膜；步骤3，将混合薄膜缓慢进入含有二氧化碳的蒸馏水中，直至薄膜形成多孔结构，且沉淀沉降完全，过滤得到沉淀物；步骤4，将沉淀物浸泡至乙醇水溶液低温超声10‑20min，过滤烘干得到纳米碳酸钙。本发明解决了现有纳米碳酸钙纯度不稳定的问题，利用氢氧化钙的溶解‑转化‑沉降的方式，达到碳酸钙分散沉降。

技术领域

本发明涉及碳酸钙领域，具体涉及一种高纯度纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

碳酸钙是用途极广的宝贵资源石灰石是石灰岩作为矿物原料的商品名称。石灰岩在人类文明史上，以其在自然界中分布广、易于获取的特点而被广泛应用。作为重要的建筑材料有着悠久的开采历史，在现代工业中，石灰石是制造水泥、石灰、电石的主要原料，是冶金工业中不可缺少的熔剂灰岩，优质石灰石经超细粉磨后，被广泛应用于造纸、橡胶、油漆、涂料、医药、化妆品、饲料、密封、粘结、抛光等产品的制造中。据不完全统计，水泥生产消耗的石灰石和建筑石料、石灰生产、冶金熔剂，超细碳酸钙消耗石灰石的总和之比为1∶3。石灰岩是不可再生资源，随着科学技术的不断进步和纳米技术的发展，石灰石的应用领域还将进一步拓宽。

纳米碳酸钙用于塑料中与树脂亲合性好,可有效增加或调节材料刚性,韧性,以及弯曲强度等,并可改善塑料加工体系的流变性能,降低塑化温度,提高制品尺寸稳定,耐热性及表面光洁性；在NR,BR,SBR等橡胶体系中,容易混练,分散均匀,并可使胶质柔软,还能提高压出加工性能和模型流动性.使橡胶制品具有表面光滑,伸长率大,抗张强度高,永久变形小,耐弯曲性能好,耐撕裂强度高等特点。

目前的碳酸钙制备方法需要采用晶形调节剂等材料，造成纳米碳酸钙残留其他材料，无法得到高纯度的纳米碳酸钙。当纳米碳酸钙作为塑料添加剂时，杂质并不会造成影响，但是，当纳米碳酸钙作为催化剂的重质载体时，杂质会对催化剂活性物质带来一定的影响，针对这一现象，目前还未有高纯度纳米碳酸钙的制备工艺。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种高纯度碳酸钙的制备方法，解决了现有纳米碳酸钙纯度不稳定的问题，利用氢氧化钙的溶解-转化-沉降的方式，达到碳酸钙分散沉降。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种高纯度碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素和甲基纤维素搅拌均匀，混合形成混合纤维素；将氢氧化钙加入至混合纤维素，得到混合粉体；所述乙基纤维素与甲基纤维素的质量比为2-4:3，所述氢氧化钙的加入量是甲基纤维素质量100-200％；

步骤2，将混合粉体加入至无水乙醇中搅拌均匀形成粘稠浆料，然后均匀喷雾呈薄膜，烘干后得到混合薄膜；所述无水乙醇的加入量是混合粉体质量的40-80％，均匀喷雾的喷雾量是2-5g/cm²，烘干温度为100-120℃；

步骤3，将混合薄膜缓慢进入含有二氧化碳的蒸馏水中，直至薄膜形成多孔结构，且沉淀沉降完全，过滤得到沉淀物；所述蒸馏水的质量是混合薄膜质量的80-140％，且蒸馏水采用饱和二氧化碳的蒸馏水，所述混合薄膜缓慢浸入蒸馏水的速度为3-10g/min，温度为60-70℃；将薄膜取出后加入至滤液中搅拌，然后接3倍质量的乙醇水溶液，得到混合纤维素溶液，经梯度升温的方式回收乙醇、蒸馏水和混合纤维素，此处的乙醇水溶液中，乙醇体积浓度为40-70％，梯度升温的温度分别为80-90℃和100-110℃；

步骤4，将沉淀物浸泡至乙醇水溶液低温超声10-20min，过滤烘干得到纳米碳酸钙；所述乙醇水溶液的乙醇体积70-90％，乙醇水溶液与沉淀物的质量比为3-5:2，低温超声的温度为4-10℃，超声频率为50-90kHz，所述烘干的温度为120-150℃。