[发明专利]一种基于DOPO的P-N型阻燃剂的制备方法有效
申请号: | 202011249664.3 | 申请日: | 2020-11-11 |
公开(公告)号: | CN112409567B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 宋晓峰;孙奇浩;张宝昌;魏君格;沈月石;陈兴 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | C08G18/73 | 分类号: | C08G18/73;C08G18/32;C08L67/04;C08L75/04 |
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地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 dopo 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种基于DOPO的P-N型阻燃剂,所述阻燃剂的结构特征为:
所述一种基于DOPO的P-N型阻燃剂的制备方法包括以下步骤:(1)对羟基苯甲醛与对苯二胺进行回流反应后冷却至室温,经过滤、洗涤和干燥,得到产物端羟基席夫碱;然后在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,以1:2的摩尔比投料,碳酸钠催化和150℃温度下对端羟基席夫碱进行羟乙基化反应,反应结束经水沉淀洗涤过滤和甲醇洗涤、干燥得到羟乙基席夫碱;(2)羟乙基席夫碱与DOPO以1:2的摩尔比在60℃乙醇中进行加成反应,反应结束后反应液倒入石油醚中沉淀,然后进行抽滤、洗涤和干燥得到羟乙基DOPO衍生物;(3)羟乙基DOPO衍生物与六亚甲基二异氰酸酯以1:1的摩尔比,于N,N-二甲基乙酰胺中100℃条件下进行扩链反应,产物经沉淀、过滤和干燥,合成最终产物。
2.如权利要求1所述的一种基于DOPO的P-N型阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对羟基苯甲醛与对苯二胺进行回流反应后冷却至室温,经过滤、洗涤和干燥,得到产物端羟基席夫碱;然后在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,以1:2的摩尔比投料,碳酸钠催化和150℃温度下对端羟基席夫碱进行羟乙基化反应,反应结束经水沉淀洗涤过滤和甲醇洗涤、干燥得到羟乙基席夫碱;
(2)羟乙基席夫碱与DOPO以1:2的摩尔比在60℃乙醇中进行加成反应,反应结束后反应液倒入石油醚中沉淀,然后进行抽滤、洗涤和干燥得到羟乙基DOPO衍生物;
(3)羟乙基DOPO衍生物与六亚甲基二异氰酸酯以1:1的摩尔比,于N,N-二甲基乙酰胺中100℃条件下进行扩链反应,产物经沉淀、过滤和干燥,合成最终产物。
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