[发明专利]一种超高液相色谱法分离并检测间甲酚和对甲酚含量的方法及应用有效
申请号: | 202011251653.9 | 申请日: | 2020-11-11 |
公开(公告)号: | CN112526007B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 黄玲;董栋;张宁 | 申请(专利权)人: | 彤程化学(中国)有限公司;彤程新材料集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64;G01N30/74 |
代理公司: | 上海德禾翰通律师事务所 31319 | 代理人: | 夏思秋 |
地址: | 201507 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 色谱 分离 检测 甲酚 含量 方法 应用 | ||
1.一种超高液相色谱法分离并检测间甲酚和对甲酚的方法,其特征在于,所述方法为:利用高效液相色谱仪检测间甲酚和对甲酚;其中,所述方法中采用的色谱条件为:采用三键键合为固定相的色谱柱,所述色谱柱选自XBridge BEH苯己基柱100×2.1mm,1.7μm;以有机相-水相缓冲溶液为流动相,流速为0.2mL/min;柱温为40℃;进样量为1μL;以二极管阵列检测器为检测器,检测波长为270nm;
所述的有机相为甲醇,水相为色谱级磷酸水;
所述的水相与有机相的体积比为60:40;
其中,在检测前还包括预处理步骤:称取酚醛树脂或合成过程中的废水,于容量瓶中,用甲醇溶解、定容、摇匀,作样品溶液备用。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)称取间甲酚和对甲酚标品于容量瓶中,用溶剂甲醇溶解,制得标准品溶液;
(2)称取酚醛树脂或合成过程中的废水于容量瓶中,用溶剂甲醇溶解,制得样品溶液;
(3)取标准品和待测样品溶液,注入超高液相色谱仪,按照如权利要求1所述方法中的色谱条件进行超高液相色谱分析。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述方法还包括建立标准品溶液的线性回归曲线的步骤:
取所述步骤(1)制备的标准品溶液,逐级稀释梯度浓度的标准溶液;按照如权利要求1所述方法中的色谱条件进行超高液相色谱分析,以间甲酚的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标制作标准曲线,得到线性方程为Y=3020000X-1690,相关系数为0.9999;
其中,X为间甲酚浓度,Y为峰面积;
以对甲酚的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标制作标准曲线,得到线性方程为Y=3220000X+24500,相关系数为0.9998;
其中,X为对甲酚浓度,Y为峰面积。
4.一种基于如权利要求1-3之任一项所述方法在分离并检测间甲酚和对甲酚含量中的应用。
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