[发明专利]一种低色号香茅醇的制备方法

说明书

本发明提供一种低色号香茅醇的制备方法，该方法包括：1)对柠檬醛进行纯化，控制柠檬醛氧化物含量50ppm和可溶性有机碳300ppm；2)在M2型金属合金固体催化剂的催化下对上述柠檬醛加氢得到低色号香茅醇的步骤。采用本发明的方法所制备的低色号的香茅醇铂‑钴色号10。

技术领域

本发明涉及一种香茅醇的制备方法，具体涉及一种低色号香茅醇的制备方法。

背景技术

香茅醇是一种重要的香料原料，具有甜的花香气味，类似于玫瑰花的气味，常用于玫瑰香、柑橘香的香精，并可作为制造二氢香茅醇、羟基二氢香茅醛的原料。

香茅醇天然存在于香茅油、香叶油、玫瑰油等许多精油中。它具有清新的玫瑰和香叶似的香气，广泛用于香水香精、皂用及化妆品香精配方中。在配制花香型香精时，其用量可高达50％。

专利US3860657介绍了一种由柠檬醛氢化获取香茅醛的方法。该方法选择了金属钯负载在活性炭或氧化铝上形成的固体混合物作为催化剂。该方法使用微量的水将催化剂润湿，并且投入相对大量的无机碱、碱性盐类、有机碱等作为调节反应体系的助催化剂。该方法的反应转化率可达98％，反应选择性可达95％，是一种效率较高的制备香茅醛的方法。而香茅醛进一步氢化生产香茅醇的技术没有介绍。

专利CN1247182A介绍了一种使用负载氧化铝上的钴活性催化剂气相催化氢化制备香茅醇的方法。该发明的优点在于可连续操作，常压反应、设备投资少。该方法的问题在于转化率与选择性较低(最高为93％)，原料柠檬醛与产品香茅醇沸点相近而使难以精馏分离得到香茅醇。

专利US4029709介绍了一种由柠檬醛或者香茅醛选择性氢化获取香茅醇的方法。该方法选择一种使用铬元素改性的雷尼镍催化剂作为反应催化剂，选择一种或数种饱和低级醇作为反应溶剂。该方法所提及的直接选择性最高92％。该方法使用的催化剂并不涉及贵金属元素，催化剂成本也相对低廉。

目前市售的香茅醇均呈淡黄或深黄色，在对色号要求较高的应用领域(如高端香水，高端化妆品等)使用受限，因此，急需一种高效、易于实现工业化的方法制备低色号的香茅醇。

发明内容

本发明的发明人令人惊讶地发现通过控制制备香茅醇的原料柠檬醛中的柠檬醛氧化物和可溶性有机碳的含量，能够显著降低香茅醇的色号，从而完成了本发明。

为了实现以上发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种低色号香茅醇的制备方法，包括以下步骤：

1)通过对柠檬醛进行纯化，控制其中柠檬醛氧化物(式I)的含量50ppm和可溶性有机碳300ppm；

2)以上述纯化后的柠檬醛为原料，在催化剂的催化下，发生加氢反应，得到所述低色号香茅醇。

在一个具体的实施方案中，通过碱液洗涤的方式控制柠檬醛中可溶性有机碳的含量300ppm；优选地，所述碱液为KOH、NaOH、氢氧化镁或氢氧化钙水溶液，洗涤后滤去底物的不溶物，检测剩余底物中可溶性有机碳的含量；更优选为KOH水溶液。

在一个具体的实施方案中，所述KOH水溶液的质量浓度为0.5-10％，优选为1％-2％；KOH水溶液与柠檬醛的质量比为0.5-5:1，优选为1-2:1；KOH水溶液与柠檬醛的接触时间为1-50分钟，优选为10-20分钟，洗涤温度为20-80℃，优选为40-50℃。

在一个具体的实施方案中，通过精馏的方式控制原料中柠檬醛氧化物(式I)的含量50ppm。

在一个具体的实施方案中，所述精馏的方式采用的精馏塔为填料塔，理论塔板数为10-100块，优选50-60块。