[发明专利]一种新型苯羟基化制苯酚催化剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种新型苯羟基化制苯酚催化剂的制备方法，选取合适的钒源与钨源在模板剂中进行材料合成反应，制备出高结晶度的钒‑钨双金属氧化物催化剂，然后将其在空气中干燥，干燥后进行焙烧，得到活性相，完成制备，钒源具体为偏钒酸铵、偏钒酸钠、五氧化二钒、四氯化钒中的任意一种或几种；钨源具体为偏钨酸铵、仲钨酸铵、三氧化钨、钨酸钠中的任意一种或几种，本发明利用钒源与钨源在模板剂，完成制备用于苯羟化制苯酚反应的催化剂的制备，合成方法具有操作简便，常压进行的有点，同时，合成物为表面光滑的棒状钒‑钨双金属氧化物纳米材料，结晶度高，形貌均匀，用于苯羟化制苯酚反应，表现出良好的催化性能。

技术领域

本发明属于苯羟基化制苯酚催化剂方法的技术领域，具体涉及一种新型苯羟基化制苯酚催化剂的制备方法。

背景技术

钒-钨双金属氧化物催化剂V₂O₅-WO₃是一种具有可变氧化态、高表面酸性以及优异抗毒性能的纳米棒状材料，它不仅表现出优异的催化性能，而且还具有良好的热稳定性、磁性、导电性以及传感等性质，低成本以及环境友好等优点，钒-钨双金属氧化物催化剂目前的制备方法主要为浸渍法、溶胶-凝胶法、脉冲喷雾热解技术以及机械研磨法等制备出前体，然后在400-500℃焙烧后得到最终活性相，用于SCR脱硝反应、光催化、电化学等领域。

复合金属氧化物催化剂主要应用于SCR脱硝反应、光催化、电化学等领域，虽然将单一氧化钒和单一氧化钨进行复合得到的钒-钨复合氧化物催化剂已经被少数研究者制备得到，但是用途仅限于NH₃-SCR反应中，很少有见报道应用在催化氧化领域，尤其是在苯羟化制苯酚反应中，另外，浸渍法和机械研磨法所制催化剂结晶度低以致于热稳定性较差，溶胶-凝胶法和脉冲喷雾热解技术步骤繁多，操作繁琐，因此，开发低成本、高活性、高稳定性、材料比表面积较高且具有新型特定形貌的钒-钨复合氧化物催化剂材料制备技术具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种新型苯羟基化制苯酚催化剂的制备，以解决上述背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种新型苯羟基化制苯酚催化剂的制备方法，选取合适的钒源与钨源在模板剂中进行材料合成反应，制备出高结晶度的钒-钨双金属氧化物催化剂，然后将高结晶度的钒-钨双金属氧化物催化剂在空气中干燥，干燥后进行焙烧，得到活性相，完成制备。

优选的，所述钒源具体为偏钒酸铵、偏钒酸钠、五氧化二钒、四氯化钒中的任意一种或几种；所述钨源具体为偏钨酸铵、仲钨酸铵、三氧化钨、钨酸钠中的任意一种或几种，且钒与钨的摩尔比为1～5。

优选的，所述模板剂具体为正丁胺、乙二胺、四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或者几种，模板剂用量为0.24～2.4g。

优选的，材料合成反应的反应条件为常压，反应温度为110～210℃，反应时间为5～100h。

优选的，高结晶度的钒-钨双金属氧化物催化剂在60～110℃的空气中至少干燥12h，然后在350～750℃中焙烧至少6h。

优选的，该制备方法制备的活性相，将其用作苯羟化制苯酚反应的催化剂，具有良好的催化性能。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明利用钒源与钨源在模板剂中进行材料合成反应，然后将产物在空气中干燥，干燥后进行焙烧，得到活性相，完成制备用于苯羟化制苯酚反应的催化剂的制备，合成方法具有操作简便，常压进行的有点，同时，合成物为表面光滑的棒状钒-钨双金属氧化物纳米材料，结晶度高，形貌均匀，用于苯羟化制苯酚反应，表现出良好的催化性能。

具体实施方式