[发明专利]一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法在审
申请号: | 202011252243.6 | 申请日: | 2020-11-11 |
公开(公告)号: | CN112537777A | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 郭洪臣;王刚 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 刘秋彤;梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钝化 钛硅沸石六配位钛 物种 方法 | ||
1.一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法,其特征在于,步骤如下:
第一步,对钛硅沸石TS-1母体进行预处理
预处理的目的是去除模板剂以及吸附在钛硅沸石TS-1母体孔道里的其它有机物;焙烧温度为300~600℃;焙烧时间为0.5~48小时;
第二步,用醇胺溶液对预处理后的钛硅沸石TS-1母体进行水热处理改性
所述的水热处理改性是指用含有醇胺的水溶液,在水热处理温度为50~200℃,水热处理时间为2h~72h的条件下对预处理后的钛硅沸石TS-1母体进行的改性处理;其中,醇胺浓度为0.001~0.4mol/L,钛硅沸石TS-1母体与改性液比例为1:1~100g/mL;
第三步,对改性后的TS-1进行常规后处理
所述的后处理包括固液分离、洗涤、干燥和焙烧;洗涤至pH值为7~9;干燥温度为50~150℃,干燥时间为6~24h,焙烧温度为300~600℃,焙烧时间为1~100h。
2.根据权利要求1所述的一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法,其特征在于,所述的第一步中,焙烧温度为350~550℃;焙烧时间为3~12小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法,其特征在于,所述的第二步中,水热处理温度为100~180℃,水热处理时间为6h~48h。
4.根据权利要求1或2所述的一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法,其特征在于,所述的第二步中,所述的醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、正丙醇胺、异丁醇胺、正丁醇胺中的一种或两种以上混合;醇胺浓度为0.005~0.2mol/L;钛硅沸石TS-1母体与改性液比例为1:5~20g/mL。
5.根据权利要求3所述的一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法,其特征在于,所述的第二步中,所述的醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、正丙醇胺、异丁醇胺、正丁醇胺中的一种或两种以上混合;醇胺浓度为0.005~0.2mol/L;钛硅沸石TS-1母体与改性液比例为1:5~20g/mL。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法,其特征在于,所述的第三步中,干燥温度为80~120℃,干燥时间为8~16h;焙烧温度为350~550℃,焙烧时间为3~48h。
7.根据权利要求3所述的一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法,其特征在于,所述的第三步中,干燥温度为80~120℃,干燥时间为8~16h;焙烧温度为350~550℃,焙烧时间为3~48h。
8.根据权利要求4所述的一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法,其特征在于,所述的第三步中,干燥温度为80~120℃,干燥时间为8~16h;焙烧温度为350~550℃,焙烧时间为3~48h。
9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法,其特征在于,第一步的预处理、第三步的焙烧均在空气气氛下进行。
10.根据权利要求6所述的一种钝化钛硅沸石六配位钛物种的方法,其特征在于,第一步的预处理、第三步的干燥、焙烧均在空气气氛下进行。
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