[发明专利]一种异戊醛多聚体的连续水解工艺及其生产系统有效
申请号: | 202011252537.9 | 申请日: | 2020-11-11 |
公开(公告)号: | CN112358386B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 牛广文;高凤;李继龙;王保伟;毛建拥;严宏岳 | 申请(专利权)人: | 山东新和成维生素有限公司 |
主分类号: | C07C45/55 | 分类号: | C07C45/55;C07C45/82;C07C47/02;B01J37/30;B01J29/40;B01J29/70;B01J35/10;B01J8/02;B01D3/14 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 于晓晓 |
地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异戊醛多聚体 连续 水解 工艺 及其 生产 系统 | ||
1.一种异戊醛多聚体的连续水解工艺,其特征在于,具体工艺如下:
(1)将异戊醛多聚体通入固定床反应器Ⅰ中,进行水解反应,反应时间30~180min;
(2)将步骤(1)水解后的反应液通过精馏塔Ⅰ分离后,异戊醛进入异戊醛储罐,异戊醛低聚体进入固定床反应器Ⅱ中继续水解反应,异戊醛多聚体进入固定床反应器Ⅲ中继续水解反应,反应时间30~180min;其中固定床反应器Ⅲ的反应温度90~150℃,反应压力3~7MPa;
(3)步骤(2)中的异戊醛多聚体在固定床反应器Ⅲ中反应结束后,将所得反应液转移至精馏塔Ⅱ中进行分离,异戊醛进入异戊醛储罐,异戊醛低聚体进入固定床反应器Ⅱ中继续反应;
(4)将步骤(2)和步骤(3)所得的异戊醛低聚体在固定床反应器Ⅱ中进行水解反应,反应时间30~180min;其中固定床反应器Ⅱ的反应温度90~150℃,反应压力3~7MPa;反应结束后所得异戊醛进入异戊醛储罐;
所述固定床反应器Ⅰ、固定床反应器Ⅱ和固定床反应器Ⅲ中填充有改性分子筛催化剂;
所述改性分子筛催化剂的制备方法如下:
(a)将ZSM-5型分子筛用0.5mol/L硝酸铵溶液在90℃下进行离子交换2h,其中,硝酸铵溶液与改性分子筛催化剂液固比为1~10ml:1g;在相同条件下再交换一次后过滤分离,滤饼用去离子水洗涤至中性,在90℃干燥1~2h后置于400~600℃马弗炉内焙烧1~6h,得改性分子筛;
(b)向改性分子筛中加入占分子筛重量20~30%的粘结剂和助剂,用硝酸混合均匀后挤条成型,干燥后在540℃马弗炉内焙烧1~3h,根据助剂种类的不同制得孔径不同的改性分子筛催化剂。
2.如权利要求1所述的一种异戊醛多聚体的连续水解工艺,其特征在于,所述异戊醛多聚体的含水量为5~25%。
3.如权利要求1所述的一种异戊醛多聚体的连续水解工艺,其特征在于,所述固定床反应器Ⅰ的反应温度为100~120℃;反应压力为4~6MPa;反应时间为40~90min。
4.如权利要求1所述的一种异戊醛多聚体的连续水解工艺,其特征在于,所述固定床反应器Ⅱ的反应温度为100~120℃;反应压力为4~6MPa;反应时间为40~90min。
5.如权利要求1所述的一种异戊醛多聚体的连续水解工艺,其特征在于,所述固定床反应器Ⅲ的反应温度为100~120℃;反应压力为4~6MPa;反应时间为40~90min。
6.如权利要求1所述的一种异戊醛多聚体的连续水解工艺,其特征在于,所述改性分子筛催化剂的孔径为0.08~0.4nm。
7.如权利要求6所述的一种异戊醛多聚体的连续水解工艺,其特征在于,所述改性分子筛催化剂的孔径为0.2nm。
8.如权利要求1所述的一种异戊醛多聚体的连续水解工艺,其特征在于,所述步骤(a)中,滤饼在马弗炉内焙烧温度为540℃,焙烧时间为3~5h。
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