[发明专利]色甘酸二乙酯和色甘酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种色甘酸二乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将2,6-二羟基苯乙酮、草酸二乙酯、碱金属醇盐和无水乙醇混合，进行取代环合脱水反应，得到7-羟基-4-氧代-4H-苯并吡喃-2-羧酸乙酯；

向所述7-羟基-4-氧代-4H-苯并吡喃-2-羧酸乙酯中加入1,3-二溴-2-丙醇和醇溶剂，或者向所述7-羟基-4-氧代-4H-苯并吡喃-2-羧酸乙酯中加入环氧氯丙烷和醇溶剂，在碱性条件下进行连续取代反应，得到色甘酸二乙酯；

所述7-羟基-4-氧代-4H-苯并吡喃-2-羧酸乙酯的用量以2,6-二羟基苯乙酮的用量计，所述1,3-二溴-2-丙醇或环氧氯丙烷与2,6-二羟基苯乙酮的摩尔比为(0.5～2)：1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述草酸二乙酯与2,6-二羟基苯乙酮的摩尔比为(1～5)：1；所述无水乙醇与2,6-二羟基苯乙酮的质量比为(5～15)：1；所述碱金属醇盐与2,6-二羟基苯乙酮的摩尔比为(1～3)：1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属醇盐为乙醇钠和/或甲醇钠。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代环合脱水反应的温度为60～90℃，时间为2～10小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为无水乙醇或异丙醇。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述7-羟基-4-氧代-4H-苯并吡喃-2-羧酸乙酯的用量以2,6-二羟基苯乙酮的用量计，所述醇溶剂与2,6-二羟基苯乙酮的质量比为(3～6)：1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述连续取代反应的温度为50～100℃，时间为4～15小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，完成所述取代环合脱水反应后，还包括蒸去反应体系中的无水乙醇和草酸二乙酯。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，完成连续取代反应后，还包括对反应产物进行重结晶。

10.一种色甘酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用权利要求1～9任一项所述的制备方法制备色甘酸二乙酯；

将所述色甘酸二乙酯、无机碱和乙醇水溶液混合，在50～80℃进行水解反应，冷却后析出色甘酸钠。