[发明专利]一种用于农药检测的复合SERS基底的制备方法有效
申请号: | 202011253752.0 | 申请日: | 2020-11-11 |
公开(公告)号: | CN112378893B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 张景然;代果然;张心明;石广丰;蔡洪彬;王璐 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;C23C14/02;C23C14/14;C23C14/30;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 刘小娇 |
地址: | 130000 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 农药 检测 复合 sers 基底 制备 方法 | ||
1.一种用于农药检测的复合SERS基底的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在石墨烯–铜箔的表面制备微纳点阵结构形成带有压痕结构的石墨烯–铜箔;
其中,所述微纳点阵结构通过纳米压痕仪制备,纳米压痕仪使用四棱锥形状的针尖,两侧面面角分别为d=172.5°,g=130.0°,加工参数为f=1μm;
步骤二、在所述带有压痕结构的石墨烯–铜箔的表面镀一层金膜形成带有压痕结构的石墨烯–金纳米粒子–铜箔;
其中,所述金膜的厚度为10–50nm;
步骤三、将聚甲基丙烯酸甲酯溶液悬涂在所述石墨烯–金纳米粒子–铜箔的压痕结构上并进行干燥处理;
其中,所述步骤三中的干燥处理是将所述石墨烯–金纳米粒子–铜箔置于鼓风干燥箱内130–140℃,干燥10–15min;
步骤四、将所述石墨烯–金纳米粒子–铜箔进行腐蚀处理得到带有微纳结构的石墨烯–金纳米粒子–PMMA膜;
步骤五、将所述带有微纳结构的石墨烯–金纳米粒子–PMMA膜吸附在硅片上得到复合SERS基底;
所述纳米压痕仪采用正弦信号对所述石墨烯–铜箔进行机械加工;
所述微纳点阵结构的影响因素包括力调制信号类型、周期、幅值以及移动台的移动速度。
2.根据权利要求1所述的用于农药检测的复合SERS基底的制备方法,其特征在于,在所述步骤二中通过电子束蒸镀的方法镀金膜。
3.根据权利要求1所述的用于农药检测的复合SERS基底的制备方法,其特征在于,所述腐蚀处理是将所述石墨烯–金纳米粒子–铜箔置于铜刻蚀液中,水浴加热至70℃,充分搅拌至铜反应完全。
4.根据权利要求3所述的用于农药检测的复合SERS基底的制备方法,其特征在于,所述铜刻蚀液由浓度为6mol/L的盐酸溶液100mL与浓度为1mol/L的FeCl 3溶液50mL混合构成。
5.根据权利要求4所述的用于农药检测的复合SERS基底的制备方法,其特征在于,所述步骤五包括如下步骤:
步骤1、用硅片将所述石墨烯–金纳米粒子–PMMA膜在所述铜刻蚀液中捞出并在去离子水中漂洗多次使所述石墨烯–金纳米粒子–PMMA膜吸附在硅片上;
步骤2、静置1小时使所述石墨烯–金纳米粒子–PMMA膜与硅片之间的水自然挥干得到复合SERS基底。
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