[发明专利]2-甲基-5-硝基咪唑生产过程中硝化反应的监控方法在审
| 申请号： | 202011254076.9 | 申请日： | 2020-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN112285244A | 公开（公告）日： | 2021-01-29 |
| 发明（设计）人： | 方耀;邓支华;晏浩哲;喻莎莎;陈申;黄佐 | 申请（专利权）人： | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 438600 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 硝基 咪唑 生产过程 硝化 反应 监控 方法 | ||
1.一种2-甲基-5-硝基咪唑生产过程中硝化反应的监控方法，其特征在于，以高效液相色谱法检测反应体系中硝酸、2-甲基咪唑、2-甲基-5-硝基咪唑的相对含量；
实施步骤：
(1) 反应液样品溶液配制：用微量移液枪移取10ul反应液加入50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度；再移取1ml用流动相稀释到25ml；
(2）标准溶液配制：精密称取10.0mg的2-甲基-5-硝基咪唑标准品，加流动相溶解定容到100ml，其浓度为0.1mg/ml；精密称取10.0mg的2-甲基硝基咪唑标准品，加流动相溶解定容到100ml，其浓度为0.1mg/ml；
(3）标准混合液的配制：分别称取10.0mg的2-甲基-5-硝基咪唑标准品和10.0mg的2-甲基硝基咪唑标准品到100ml容量瓶，加流动相定容到100ml；
(4) 硫酸和硝酸标准溶液的配制：称取100mg硫酸铵到100ml容量瓶，加流动相定容到100ml；称取50mg硝酸铵100ml容量瓶，加流动相定容到100ml；
(5) 进样体积：5µl；
(6) 将进样针清洗干净，进一针流动相，记录流动相空白；
(7)分别进样硫酸、硝酸、2-甲基咪唑和2-甲基-5-硝基咪唑标准液，保留5min，记下各物质的出峰时间，并实现基线分离；
(8) 进样品溶液，平行进二针。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5-硝基咪唑生产过程中硝化反应的监控方法，其特征在于：采用高效液相色谱法监控甲硝唑生产过程中2-甲基咪唑硝化反应的条件为：以Crownpak CR(+)或者Crownpak CR(-)手性柱为分离柱；以高氯酸-水为流动相，用高氯酸调节水的pH值在0~5；设定的检测波长为200~225nm；分离的柱温在5~40℃；设定的流速为：0.1~2ml/min。
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