[发明专利]一种线状结构铱基纳米晶的制备方法

说明书

本发明涉及一种具有线状结构的铱基纳米晶的制备方法，包括以下步骤：将一定量的金属盐前驱体溶于一定量的有机溶剂，并加入表面活性剂，超声分散形成均匀稳定的胶体溶液体系；将体系抽真空，再通入氮气，反复几次，尽可能除去体系中的空气；加热至一定温度，注入一定量的铱盐溶液，并在该温度反应一定时间；结束后，冷却至室温，加入一定量的极性溶剂，使用离心机分离获得具有线状结构的铱基纳米晶。通过本方法制得的铱基纳米晶具有特殊的线状结构，既增大了纳米晶的表面积，又展现出一些特殊晶面的位点，大大提高了电催化性能，具备一定的商业价值。

技术领域

本发明属于微纳米材料制备技术领域，具体涉及一种具有线状结构的铱基纳米晶的制备方法。

背景技术

铱是一种重要的催化剂，在电催化反应，如氢气氧化、氢气析出、氧气还原、氧气析出等反应中均具有优异的催化性能。然而，由于铱是一种贵金属，丰度低、价格昂贵成为了制约其发展的主要因素，如何在提升其性能的同时降低其用量是当前电化学研究的重大挑战。

合成具有特定组成、结构的纳米晶是提升催化剂性能的有效手段。通过3d过渡金属(如Fe、Co、Ni、Cu等)合金化Ir的策略制备纳米催化剂，不仅可以显著减少贵金属Ir的总体用量，而且还可以通过调整Ir表面的电子结构来增强其催化性能。由于特定的高活性晶面的暴露，制备具有特殊形貌的纳米晶是提高催化性能的另一种方法。与普通纳米颗粒相比，线状结构可以增大纳米晶的表面积，并展现出一些特殊晶面的位点。这些都是调控催化剂性能的可行途径，但同时这对材料的合成提出了更高的要求，它需要精确控制纳米晶合成过程中的动力学。而目前的合成方法无法满足该需求。

因此，亟待开发出一种新的合成体系，使之能够可控制备出具有线状结构的铱基合金纳米晶。

发明内容

本发明提供一种能够有效控制铱基纳米晶的组成、形貌的方法来合成具有线状结构的铱基纳米晶，使其可以广泛的应用于电解水、燃料电池等电化学领域。

本发明通过以下的技术方案实现具有线状结构的铱基纳米晶的可控合成，其具体步骤如下：(1)将一定量的金属盐前驱体溶于一定量的有机溶剂，并加入表面活性剂，经超声、搅拌后形成均匀稳定的胶体溶液体系；(2)将体系抽真空，再通入氮气，反复几次，尽可能除去体系中的空气；(3)加热至一定温度，注入一定量的铱盐溶液，并在该温度下反应一定时间；(4)反应结束后，冷却至室温，加入一定量的极性溶剂，使用离心机分离获得具有线状结构的铱基合金纳米晶。

在步骤(1)中，金属盐前驱体所含金属种类包括但不限于铁、钴、镍、铜、钨，且可以是一种金属盐，也可以是两种或多种金属盐的混合物。同时，金属盐前驱体可以是硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、氯化物、乙酰丙酮盐等。有机溶剂可以是油胺、油酸、三辛基膦、三辛基氧膦、十八烯、二苯醚、辛醚等。表面活性剂可以是液体类的油胺、油酸，也可以是固体类的烷基三甲基溴化胺(烷基长度为十二烷基、十四烷基、十六烷基等)、十二烷基磺酸钠等。金属盐在溶剂中的浓度为0.1mM～1M。

在步骤(2)中，通过反复抽真空和充氮气的方式尽可能去除体系的空气，保证所得材料在合成过程中不被空气中的氧气氧化。每次抽真空和通氮气的时间可以是3～60分钟，次数可以是1～10次，且在整个过程中可以进行搅拌，让金属盐及表面活性剂在溶剂中混合得更加均匀。

在步骤(3)中，铱盐溶液通过将铱盐溶解在溶剂中制得。铱盐可以是乙酰丙酮铱、氯化铱、羰基铱等。溶剂可以是油胺、油酸、三辛基膦、三辛基氧膦、十八烯、二苯醚、辛醚等。铱盐在溶剂中的浓度为0.1mM～1M。在一定的温度下，将铱盐溶液注入，该温度可以是100℃～300℃。在铱盐溶液加入后，继续搅拌使其混合均匀，并保持在该温度1分钟～5小时。在该过程中，具有线状结构的纳米晶逐渐生成。铱盐在高温下被还原生成金属铱，同时诱导其他的金属盐共还原形成铱基合金结构。表面活性剂一方面可以限制纳米晶的生长，一方面可以调控纳米晶的形貌。