[发明专利]一种含磷氮硅的二氧化钛杂化纳米粒子阻燃剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含磷氮硅的二氧化钛杂化纳米粒子阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括：

1)香草醛、三乙胺和三氯氧磷在第一溶剂中反应得到式Ⅰ所示产物VP3；

2)二氯二苯基硅烷、K₂CO₃和对硝基苯酚在第二溶剂中，回流冷凝加热至30～45℃，反应24～48h，反应液固液分离，得到固体部分，为式Ⅱ所示产物DPNSi；将DPNSi溶于第三溶剂后，加入钯碳，分散均匀，通入氮气，将反应体系回流冷凝加热到70～80℃，滴入水合肼的乙醇溶液，反应24～48h；冷却至室温后，除去钯碳，加水搅拌，固液分离，获得固体部分，为式Ⅲ所示产物DPASi；

3)在已分散有二氧化钛纳米颗粒的乙酸乙酯溶液中溶入所述VP3，再向其中加入含有所述DPASi的乙酸乙酯溶液，室温反应0.5～1h，得到所述含磷氮硅的二氧化钛杂化纳米粒子阻燃剂VPASi。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛纳米颗粒的直径为50～100nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，香草醛、三乙胺和三氯氧磷在第一溶剂中，搅拌1～3h后升温至40～60℃反应3～9小时；冷却至室温后倒入石油醚，得到沉淀，为所述产物VP3。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，香草醛、三氯氧磷和三乙胺的配方比例为2.6～2.8g：0.9～1.0g：2～5mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，二氯二苯基硅烷、对硝基苯酚和碳酸钾的配方比例为2～2.2g：2.18～2.32g：2.18～2.32g。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，DPNSi、水合肼的乙醇溶液和钯碳的配方比例为1～1.1g：10～20mL：400～600mg。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，VP3、DPASi和二氧化钛纳米颗粒的配方比例为1～1.8g：1～2.5g：0.4～0.6g。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂包括三氯甲烷、乙酸乙酯、或乙腈中的至少一种；所述第二溶剂包括甲醇、乙醚、或丙酮中的至少一种；所述第三溶剂包括甲醇、乙醇、或二氯甲烷中的至少一种。

9.一种根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法所制备的含磷氮硅的二氧化钛杂化纳米粒子阻燃剂。

10.一种权利要求9所述的含磷氮硅的二氧化钛杂化纳米粒子阻燃剂在制备阻燃材料中的应用。