[发明专利]一种抗氧化剂412S季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制备方法

权利要求书

1.一种抗氧化剂412S季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制备方法，其特征在于，所述步骤如下：

（1）正十二烷基硫代丙酸甲酯的制备:

在反应釜中加入正十二烷基硫醇和催化剂，开启搅拌，控制在50-60℃条件下滴加丙烯酸甲酯，滴加完毕，控制在该温度下继续搅拌反应1-2小时，待反应完毕，向反应釜中加入水和甲苯，在室温条件下充分搅拌洗涤，静置分出下层水相W1, 减压蒸馏除去有机溶剂，得到中间体正十二烷基硫代丙酸甲酯，反应过程废气经冷凝后产生不凝气G1，所述步骤（1）中正十二烷基硫醇与丙烯酸甲酯的摩尔投料比为1:(1-2)，所述步骤（1）中水和甲苯的体积比为2:1～1:1；

（2）抗氧化剂412S的制备:

将步骤（1）所得正十二烷基硫代丙酸甲酯用泵导入酯交换反应釜中，加入季戊四醇和催化剂，开启搅拌并升温到120-140℃进行酯交换反应，减压蒸馏，脱除甲苯及反应生成的甲醇，酯交换反应液W2，减压蒸馏过程废气经冷凝后产生不凝气G2，反应结束后将酯交换反应液泵入预先加有丙酮的溶解釜中，加入活性炭，搅拌15-30分钟，然后将溶解于丙酮中的酯交换反应液经过滤器压滤，回收活性炭S1，并得到反应液W3，将其在搅拌条件下回流15-30分钟，缓慢降温至5-10℃，析晶10-20小时后，离心分离，并得到抗氧化剂412S季戊四醇四（3-月桂基硫代丙酸酯）结晶和结晶母液，并产生少量不平衡气体G3；

所述步骤（1）正十二烷基硫代丙酸甲酯的制备和步骤（2）抗氧化剂412S的制备中所述催化剂选自［BCl₂(4pic)］［AlCl₄］或［BCl₂(mim)］［Al₂Cl₇］，所述催化剂用量为正十二烷基硫醇重量的0.5%-2%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，湿滤饼经全封闭式绞龙输送到湿品料仓暂存，然后加入到真空耙式干燥机中，控制温度下真空干燥，真空干燥尾气经冷凝回收溶剂后，产生少量不凝气G4，干燥完成后将粉状产品气流输送，再经振动筛过筛后得抗氧化剂412S季戊四醇四（3-月桂基硫代丙酸酯）成品。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：步骤（2）之后进行步骤（3）母液回收过程:离心分离后的结晶母液进入结晶母液中间罐，用泵输送到结晶母液精馏塔连续精馏回收结晶溶剂，蒸馏过程中产生蒸馏废气G5，回收的丙酮后循环套用，所得母液精馏浓缩物主要为浅棕色的抗氧化剂，经重结晶处理后，与上述的步骤（2）所得抗氧化剂412S季戊四醇四（3-月桂基硫代丙酸酯）结晶合并。

4.根据权利要求1所述的制备方法，收集、蒸馏和冷凝过程中产生的废气，再次冷凝处理去除其中夹杂的溶剂之后，水喷淋处理后得到可循环使用的气体。