[发明专利]一种功能化交联型聚酰亚胺气凝胶隔热材料的制备方法

权利要求书

1.一种功能化交联型聚酰亚胺气凝胶隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)交联剂的改性

量取交联剂放入容器中，加入硝酸，水浴搅拌，趁热抽滤、沉淀，将沉淀置于真空干燥箱中真空干燥得到氧化改性的交联剂；将上述氧化改性得到的交联剂配制成一定浓度的NMP溶液，用超声波细胞破碎机超声后加入改性剂，在一定温度下冷凝回流后，倒入离心管中，离心去掉上层液体，得到黑色的沉淀，置于真空干燥箱中干燥，得到酰胺化改性的交联剂粉体；其中所述的交联剂为纳米碳纤维、碳纳米管或石墨烯；改性剂为4-氨基-N-(4-氨基苯基)-苯甲酰胺和4,4’-二氨基二苯醚或1,3-丙二胺中的一种；所述的交联剂和硝酸的质量比为1:(34-40)；氧化改性的交联剂粉体的NMP溶液浓度为1-2 mg/ml；氧化改性得到的交联剂与改性剂的质量比为1:(0.6-1.3)；

(2)功能化交联型聚酰亚胺悬浮液的凝胶

称取一定质量的二胺于烧杯中，加入NMP，搅拌至完全溶解后加入二酐搅拌得到悬浮液；量取步骤(1)中的酰胺化改性的交联剂粉体分散于NMP溶液中得到混合溶液，用超声波细胞破碎机超声后加入上述悬浮溶液中搅拌均匀；再分别加入乙酸酐和吡啶，搅拌均匀静置使其凝胶；

(3) 功能化交联型聚酰亚胺凝胶的老化及干燥

将步骤（2）所制得的功能化交联型聚酰亚胺凝胶用不同体积分数的NMP的无水乙醇溶液进行老化，然后干燥，得到聚酰亚胺气凝胶；

(4)升温干燥

将步骤（3）中初步形成的聚酰亚胺气凝胶放入真空干燥箱中干燥，得到功能化交联型聚酰亚胺气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的水浴温度为65-75℃，搅拌时间为1-2 h；真空干燥的温度均为50-60 ℃，时间均为10-12 h；冷凝回流温度在60-70 ℃，冷凝回流时间为10-12 h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的超声波细胞破碎机的频率为1400-1500 W，时间为5-6 min；离心机转速为10000-11000 r/min，离心时间为10-15min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的二胺为4-氨基-N-(4-氨基苯基)-苯甲酰胺、4,4’-二氨基二苯醚、1,3-丙二胺或对苯二胺中的一种或两种；二酐为3,3,4,4,-联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐或4,4，-氧邻二邻苯二甲酸酐。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的二胺、二酐、NMP的质量比为1:(1.3-3):(37-48)；酰胺化改性的交联剂粉体的加入量与二酐的质量比为1:(22-30)；步骤(2)中所述乙酸酐与二酐的质量比为(2.8-3.5):1；吡啶与二酐的质量比为(2.2-3):1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的超声波细胞破碎机的频率为1400-1500 W，时间为5-6 min；加入二酐后搅拌时长为10-12 h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的NMP的无水乙醇溶液，其中NMP体积分数为0-80%；且老化方式为从高体积分数到低体积分数的梯度老化；老化时间4-5天，期间每8-10 h换一次老化液。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的干燥方式为CO₂超临界干燥；步骤(4)中所述的真空干燥温度为50~60℃，干燥时间为12-15 h。