[发明专利]一种轻质高效SiO2

权利要求书

1.一种轻质高效SiO₂气凝胶复合隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)玻璃纤维棉的预处理

将裁剪好的玻璃纤维棉直接浸没在装有预处理溶液的容器中，预处理后捞出，放入干燥箱中干燥后取出备用；

(2)SiO₂溶胶的制备

量取硅源试剂放入容器中，加入有机溶剂、去离子水、干燥控制化学添加剂，再加入酸性催化剂，在一定温度下水浴搅拌一定时间后，滴加碱性催化剂调节pH值，搅拌均匀，形成SiO₂溶胶；

(3)复合材料的制备

将步骤(1)中预处理好的玻璃纤维棉放入模具中；取步骤(2)中形成的SiO₂溶胶倒入放有预处理好的玻璃纤维棉的模具中，放入真空反应器中真空浸渍，取出、静置得到复合湿凝胶；

(4)复合湿凝胶的老化改性及干燥

将步骤(3)中所得的复合湿凝胶用改性剂的稀释溶液进行老化改性，而后经过二氧化碳超临界干燥，即得轻质高效SiO₂气凝胶复合隔热材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的玻璃纤维棉为低密度的超细玻璃纤维棉，密度为10-15kg/m³。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的预处理溶液为硅烷偶联剂KH540、KH550、KH560或KH570中的一种的稀释溶液，稀释剂为水、醇或水醇的混合溶液，稀释溶液中硅烷偶联剂的体积分数为2-5％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的预处理时间为30-50min；干燥箱的温度为70-80℃，干燥的时间为60-90min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的硅源试剂为正硅酸四乙酯；所述的有机溶剂为乙醇或乙腈中的一种或两种的混合物；干燥控制化学添加剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种；硅源试剂、有机溶剂、去离子水和干燥控制化学添加剂的摩尔比为1:(35.8-77.4):(3.1-7.5):(1.2-3.2)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的酸性催化剂为盐酸、乙酸或硝酸中的一种；酸性催化剂的加入量与硅源的摩尔比为(0.003-0.012):1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的水浴反应温度为40-60℃，反应时间为90-120min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱性催化剂为氨水、乙二胺或三乙醇胺的一种；调节pH值至6.5-7。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的真空浸渍的次数为2-3次；步骤(4)中老化改性的次数为5-8次，化改性时间3-5天，期间每10-12h换一次老化液。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的改性剂的稀释溶液中的改性剂为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氨烷；稀释剂为无水乙醇或乙腈；改性剂的稀释溶液中改性剂的体积分数为2-5％。