[发明专利]一种二硒化钼与碳纳米管复合吸波材料的制备方法

说明书

一种二硒化钼与碳纳米管复合吸波材料的制备方法，将纯化碳纳米管、硒氰酸钾和四水合钼酸铵在水和乙二醇中充分溶解后，加入不锈钢高压反应釜，通过一步溶剂热法制得二硒化钼与碳纳米管的复合材料，再通过热熔融环氧树脂，与复合材料混合后冷却，得到二硒化钼与碳纳米管的复合吸波材料。本方法制备过程简单、实验成本低，制得的吸波材料密度小质量轻、吸波频带宽、吸波性能强，可作为轻质吸波结构材料、吸波涂料、吸波填充材料等，能够广泛应用在电磁波吸收、隐身技术、电磁屏蔽等领域。

技术领域

本发明涉及吸波材料领域，尤其涉及一种二硒化钼与碳纳米管复合吸波材料的制备方法。

背景技术

隐身技术的发展使对电磁波吸收材料的研究日益迫切，电磁波能否有效进入吸波材料内部并达到高吸收需要满足阻抗匹配和衰减特性，按照损耗机制可将吸波材料分为电介质型和磁介质型，典型的磁介质型吸波材料包括铁氧体、羰基铁等材料，但铁氧体密度较大，无法满足吸波材料低密度的特性。

本发明提出一种基于碳材料的二硒化钼与碳纳米管复合吸波材料，通过控制二硒化钼的掺杂量控制复合材料的电导率以实现强电介质型吸波材料，具有低密度、大的比表面积等突出优势。同时，进一步通过掺杂少量磁性介质如铁氧体等，对材料电导率和磁导率进行综合调控，可制备出一种具有更宽有效吸收频带、更薄材料厚度、更轻材料质量及更强机械性能的优良复合吸波材料。

发明内容

本发明的目的在于，为满足吸波材料低密度的特点，提供一种基于碳材料的、有效复合吸波材料的制备方法，得到二硒化钼与碳纳米管的复合吸波材料，具有吸收频带宽、吸波性能强、制备过程简单的优点，可广泛应用在轻质吸波结构材料、吸波涂料、吸波填充材料等领域。

上述目的是通过如下技术方案实现的：将纯化后的碳纳米管与硒源、钼源混合后加入不锈钢高压反应釜，通过一步溶剂热法制得二硒化钼与碳纳米管的复合材料，再通过热熔融环氧树脂与复合材料混合后冷却，得到二硒化钼与碳纳米管的复合吸波材料。方案的具体步骤如下：

(1)将碳纳米管与稀硝酸(30％)的混合溶液进行超声处理，然后用水进行过滤洗涤至溶液呈中性，真空干燥后得到纯化碳纳米管；

(2)将纯化碳纳米管、四水合钼酸铵、硒氰酸钾和反应活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末加入水和乙二醇的混合溶液中，通过超声与磁力搅拌充分溶解；

(3)将混合溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在真空干燥箱中进行溶剂热反应，结束后用水和无水乙醇洗涤除杂，真空干燥得到二硒化钼与碳纳米管的复合材料粉末样品；

(4)将环氧树脂加热至热熔融，与二硒化钼与碳纳米管的复合材料搅拌充分混合，加入环氧树脂固化剂后冷却，制得二硒化钼与碳纳米管复合吸波材料。

步骤(1)中所述的碳纳米管添加量为100-500mg，所述的稀硝酸添加量为100-500ml。

步骤(1)中所述的超声时间为3-6h，所述的真空干燥温度为50-60℃，时间为6-24h。

步骤(2)中所述的纯化碳纳米管添加量为100-500mg，所述的四水合钼酸铵添加量为0.071-0.286mmol，所述的硒氰酸钾添加量为1-4mmol，所述的反应活性剂的添加量为100-400mg。

步骤(2)中所述的钼源和硒源的摩尔比为1∶14，所述的水优选的为去离子水或超纯水，所述的水和乙二醇的体积比应为1∶1。

步骤(2)中所述的超声与磁力搅拌时间为30-120min。

步骤(3)中所述的溶剂热反应温度为200-220℃，反应时间为22-24h，所加入混合溶液的体积与聚四氟乙烯内衬容积的体积比在80％左右，所述的真空干燥温度为50-60℃，时间为6-24h。

步骤(4)中所述的环氧树脂固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺。