[发明专利]一种氧化铝连续纤维增强陶瓷复合材料用浆料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化铝连续纤维增强陶瓷复合材料用浆料的制备方法，属于功能材料领域。本发明所述的浆料的制备方法为：(1)将硅源溶解于溶剂中，得到硅源溶液；之后在硅源溶液中加入与硅源摩尔比为2‑4：1的络合剂和与硅源质量比为1‑2：1的掺杂剂，混合均匀、静置，得到均一的—O—Al—SI—O—链状结构无机化合物溶胶；(2)将无机化合物溶胶进行喷雾干燥、烧结，得到陶瓷粉体；(3)将陶瓷粉体加入分散剂混合均匀，形成氧化铝连续纤维增强陶瓷基复合材料氧化铝陶瓷浆料。本发明可以制备得到高固含量(40‑50％)、低粘度、流动性好的陶瓷浆料，能与氧化铝连续纤维紧密均匀的结合在一起。

技术领域

本发明涉及一种氧化铝连续纤维增强陶瓷复合材料用浆料的制备方法，属于功能材料领域。

背景技术

连续纤维增强的复合材料具有层间高强、高比强度、高比模、近净成型、耐高温、抗氧化等特点，是高性能航天航空发动机材料的发展方向。其中，陶瓷基复合材料是一种使用温度较高而密度较低的结构材料，其有望替代密度大于8g/cm³的镍基或单晶镍合金作为发动机的燃烧室、火焰稳定器、内椎体、尾喷管、涡轮外环以及高压涡轮、低压涡轮等部件。与已在航空发动机上成功的通过了演示验证的SiC连续纤维增强陶瓷基复合材料相比，Al₂O₃连续纤维增强陶瓷基复合材料的抗氧化性能更好、成本更低，其有可能在1000℃～1300℃的燃气环境中长期使用。与国内的Al₂O₃连续纤维增强氧化物基复合材料相比，Al₂O₃连续纤维增强陶瓷基复合材料的力学性能更优异。氧化铝连续纤维增强陶瓷基复合材料制备过程中，要将氧化铝陶瓷浆料涂抹于涂层后的织物，固化制得基体坯体骨架，然后再通过前驱体致密化、烧结制得陶瓷基复合材料，所以浆料的均匀性对复合材料热力学性能的稳定显得格外重要。

例如公开号CN104909785A的中国专利文献公开了一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其中将氧化铝和黏土加到球磨机中，以氧化铝作为球磨介质，料球比为1:2，再将醋酸乙烯酯、过氧化甲乙酮加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入微晶石蜡、羧甲基纤维素和改性氧化铝纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟后制得的浆料，该方法仅适用氧化铝短纤维增强陶瓷基复合材料，纤维与浆料在球磨阶段实现了共混。公开号CN106699209A中国专利文献公开了一种连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料制备方法，其中将氧化铝陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘结剂按比例置于球磨罐中球磨混合均匀，分散剂与溶剂的比例为2-10g/mL，粘结剂与溶剂的比例为5-15vol％，氧化铝浆料的固含量为15-50vol％，获得陶瓷粉体分散均匀的浆料，然后将浆料涂刷于纤维织物表面，经过干燥固化制得复合材料多孔坯体骨架。

目前，常规氧化铝陶瓷浆料技术(如上所述)是将含铝和硅的微粉，在一定配比下混合，通过球磨机磨细及混合，然后筛分细粉后，加入一定量的助剂达到一定的流动型和固含量，作为与纤维材料的复合浆料；但是这种工艺存在以下不足：在制备的浆料有粒径大和混合不均匀的缺陷，粒径在微米和纳米之间，它与一定含量的陶瓷纤维在结合的时候会出现铝硅分配难以完全平衡，造成同类成分粒子聚集，复合材料内部结构不均一，在高温过程中会产生内应力不一致而出现裂痕。

发明内容

为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种铝硅在分子结构中已固定相结构体、高固含量、低粘度、流动性好且能形成均一的—O—Al—SI—O—链状结构的氧化铝连续纤维增强陶瓷基复合材料用浆料及制备方法。

本发明的第一个目的是提供一种制备氧化铝连续纤维增强陶瓷复合材料用浆料的方法，包括如下步骤：

(1)前驱体无机溶胶制备：

将硅源溶解于溶剂中，得到硅源溶液；之后在硅源溶液中加入与硅源摩尔比为2-4：1的络合剂、与硅源质量比为1.5-2.5：1的掺杂剂，混合均匀、静置，得到均一的—O—Al—SI—O—链状结构无机化合物溶胶；