[发明专利]原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片、方法及应用在审
申请号: | 202011259848.8 | 申请日: | 2020-11-12 |
公开(公告)号: | CN112357906A | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 杨正龙 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/02;B01D53/02;C10L3/10;B22F9/30;B22F1/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 许耀 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原位 晶态 模板 合成 掺杂 单峰 微孔 纳米 方法 应用 | ||
1.一种原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片的方法,其特征在于,该方法以P4VP和CoCl2·6H2O为原料,Co2+与P4VP形成热稳定中间体Co-P4VP,在Co2+的催化作用下Co-P4VP中P4VP在热解过程中转化为碳纳米片Co-NDC,热解过程中,通过Cl-诱导和Co-N键限域作用诱导非晶态Co纳米团簇的形成,并使其包覆在P4VP转化的碳纳米片中,经后续酸蚀刻除去非晶态Co纳米团簇,形成具有孔径0.5±0.05nm超微孔的超微孔氮掺杂多孔碳Co-NDPC,即为所述的原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片。
2.根据权利要求1所述的原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(a)将P4VP和CoCl2·6H2O分别溶解在溶剂中,得到P4VP溶液和CoCl2溶液,在搅拌条件下,将P4VP溶液缓慢加入到CoCl2溶液中,得到混合溶液,将混合溶液经真空精馏后干燥,得到热稳定中间体Co-P4VP;
(b)将Co-P4VP在氮气气氛中碳化,自然冷却至室温得碳纳米片Co-NDC;
(c)将Co-NDC加入到酸溶液中,搅拌,除去其中的金属钴;
(d)将酸洗涤后Co-NDC用去离子水洗涤至中性后过滤得滤饼,滤饼干燥,得到具有孔径0.5±0.05nm超微孔的超微孔氮掺杂多孔碳Co-NDPC,即为所述的原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片。
3.根据权利要求2所述的原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述的P4VP与CoCl2·6H2O的质量比为0.1~1.0:0.5~5.0;热稳定中间体Co-P4VP中Co2+/N的原子摩尔比为2,所述的溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片的方法,其特征在于,步骤(b)中,碳化的温度为500~900℃;碳化的时间为2~4h;升温速率为2.5~7.5℃·min-1。
5.根据权利要求2所述的原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片的方法,其特征在于,步骤(c)中,酸溶液为0.5~2.5M的HCl溶液,搅拌的时间为12~36h。
6.根据权利要求2所述的原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片的方法,其特征在于,步骤(d)中,干燥的温度为40~80℃,时间为12~36h。
7.一种原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片,其特征在于,采用权利要求1~6任一所述的方法获得。
8.根据权利要求7所述的原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片,其特征在于,该氮掺杂单峰超微孔碳纳米片具有碳纳米片网络结构,比表面积500~1500m2g-1,微孔体积0.25~0.75cm3·g-1,氮掺杂量3~15at%,呈0.5±0.05nm单峰孔径分布。
9.根据权利要求8所述的原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片,其特征在于,该氮掺杂单峰超微孔碳纳米片具有独特的碳纳米片网络结构,比表面积900~1200m2·g-1,微孔体积0.45~0.55cm3·g-1,氮掺杂量10~12at%,呈0.5±0.05nm单峰孔径分布。
10.如权利要求7~9任一所述的原位非晶态钴模板法合成氮掺杂单峰超微孔碳纳米片的应用,其特征在于,将其用作吸附剂,用于C2H2、C2H6、C3H8和CO2的吸附,并具有x/CH4和CO2/N2 IAST选择性,所述的x包括C2H2、C2H6、C3H8或CO2。
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