[发明专利]一种低温成盐法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法在审
申请号: | 202011260242.6 | 申请日: | 2020-11-12 |
公开(公告)号: | CN112358420A | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 蒙鸿飞;梁睿渊;马瑞进;关鹏;杨英朝;王爱珍;白卫兵;王德秋;赵进进;赵贵荣;白立安 | 申请(专利权)人: | 甘肃银光聚银化工有限公司 |
主分类号: | C07C263/10 | 分类号: | C07C263/10;C07C265/14 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张真 |
地址: | 730900 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 成盐法 合成 间苯二亚 甲基 氰酸 方法 | ||
1.一种低温成盐法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,其特征在于:具体步骤如下:
a 配料:将间苯二甲胺和溶剂邻二氯苯按比例依次加入反应釜中,搅拌均匀,温度控制-10~-5℃、充分溶解、混合25~35min;
b.成盐:通过计量连续缓慢向反应釜通入HCI气体,HCI气体的瞬时通入量呈梯度增加;反应釜温度控制在-10~-5℃,压力控制在0.1~0.2MPa;
c.光化:通过计量向反应釜连续通入气态光气,反应温度由-5℃缓慢升至155~160℃;155~160℃的保温时间为8~10h;
d.置换:向反应釜通入氮气吹扫1.5~2h,置换出反应物料中溶解的过量光气;
e. 粗蒸:在-48kPa的负压条件下,减压蒸馏,连续脱除反应液中85~90%的溶剂邻二氯苯;
f. 精馏:在-80kPa的负压条件下,精馏脱除间苯二亚甲基二异氰酸酯粗品,得到产品间苯二亚甲基二异氰酸酯。
2.如权利要求1所述的一种低温成盐法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,其特征在于:所述步骤a中间苯二甲胺与溶剂邻二氯苯的质量比为1:15。
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