[发明专利]一种利用脱铜终液制备镍粉的方法

说明书

本发明提供了一种利用脱铜终液制备镍粉的方法，包括以下步骤：a)对脱铜终液进行蒸发浓缩，得到蒸发后液；b)对所述蒸发后液进行冷冻结晶，得到硫酸镍结晶体；c)对所述硫酸镍结晶体进行深度除杂，得到除杂后液；所述深度除杂包括依次进行：脱除铜、脱除钙镁、脱除钴镉和脱除锌铁；d)将所述除杂后液与碳酸钠反应，形成碳酸镍；利用硫酸液溶解所述碳酸镍后，加入还原剂进行还原反应，形成镍粉。本发明提供的上述方法能够从脱铜终液中制取镍粉，且所得镍粉的回收率及纯度较高。

技术领域

本发明涉及冶金领域，特别涉及一种利用脱铜终液制备镍粉的方法。

背景技术

铜电解精炼过程中，电解液中杂质镍含量会不断富集，杂质镍含量达到一定浓度时会影响电解过程及产品质量，目前行业内通常采用先将电解液进行脱铜脱杂得到脱铜终液，然后将脱铜终液进行浓缩结晶产出粗硫酸镍的方法来平衡电解液中杂质镍的浓度。具体过程为：先将电解液进行脱铜脱杂、转为脱铜终液，此时铜含量降至0.5g/L以下；然后利用脱铜终液进行真空蒸发，再采用水冷结晶的方法得到副产品粗硫酸镍。

上述处理方法中镍的结晶率低，通常只有50％左右，生产效率低。而且所得粗硫酸镍的成分为：Ni 10～15％、Cu 0.1～2％、Fe 1～5％、Zn 1～6％、Ca 0.1～0.5％、Mg 0.1～0.5％、Co 0.1～0.3％、Cd 0.1～0.3％。由于粗硫酸镍中铜、铁、锌等杂质含量很高，不能直接利用，其外售价格便宜、附加值低，堆存库存积压量大、造成资金占压，会给生产企业带来一定经济损失。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用脱铜终液制备镍粉的方法。本发明提供的方法能够从脱铜终液中制取镍粉，且所得镍粉的回收率及纯度较高。

本发明提供了一种利用脱铜终液制备镍粉的方法，包括以下步骤：

a)对脱铜终液进行蒸发浓缩，得到蒸发后液；

b)对所述蒸发后液进行冷冻结晶，得到硫酸镍结晶体；

c)对所述硫酸镍结晶体进行深度除杂，得到除杂后液；

所述深度除杂包括依次进行：脱除铜、脱除钙镁、脱除钴镉和脱除锌铁；

d)将所述除杂后液与碳酸钠反应，形成碳酸镍；利用硫酸液溶解所述碳酸镍后，加入还原剂进行还原反应，形成镍粉。

优选的，所述步骤c)包括：

c1)将所述硫酸镍结晶体溶解后，通入H₂S气体反应形成硫化铜沉淀，再进行固液分离，得到除铜后液；

c2)将所述除铜后液与氟化铵混合反应，形成氟化钙和氟化镁沉淀，再进行固液分离，得到除钙镁后液；

c3)将所述除钙镁后液与锌粉混合反应，形成钴沉淀和镉沉淀，再进行固液分离，得到除钴镉后液；

c4)通过萃取法对所述除钴镉后液脱除锌铁杂质，得到除杂后液。

优选的，所述步骤a)中，控制所述蒸发浓缩的终点为：使蒸发后液中硫酸含量为800～1200g/L，蒸发后液比重为1.45～1.65。

优选的，所述蒸发浓缩为真空蒸发浓缩；

所述真空蒸发浓缩的条件为：蒸汽压力为0.3～0.4MPa，真空度为0.65～0.86KPa。

优选的，所述步骤b)中，所述冷冻结晶的温度为-15～-25℃；

控制所述冷冻结晶的终点为：至结晶母液中镍含量为≤8g/L。

优选的，所述步骤c1)中：

所述溶解为加水溶解，形成硫酸镍溶液；