[发明专利]一种复杂样品实时在线分析系统及方法有效
申请号: | 202011260649.9 | 申请日: | 2020-11-10 |
公开(公告)号: | CN114460213B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 聂宗秀;李玉泽;王光辉;熊彩侨;孟令炜;刘会会 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72 |
代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所有限公司 11386 | 代理人: | 姚东华 |
地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复杂 样品 实时 在线 分析 系统 方法 | ||
本发明涉及一种复杂样品实时在线分析系统及方法,属于有机分析化学技术领域,解决了现有技术中分析前处理复杂、严重依赖造价不菲的色谱仪、色谱分析频繁清洗和更换色谱柱、分离和检测效率低下的问题。本发明的复杂样品实时在线分析系统,包括负载单元、温度控制单元、电离单元和检测单元;负载单元为一次性多孔介质,用于负载样品;温度控制单元用于控制负载于负载单元的样品的温度;电离单元,用于将从一次性多孔介质中逸散挥发出来的样品电离;检测单元为质谱分析仪,用于对从电离单元电离的样品进行定性定量检测。实现了复杂样品的无须处理、无须稀释的直接实时在线分析检测。
技术领域
本发明涉及有机分析化学技术领域,尤其涉及一种复杂样品实时在线分析系统及方法。
背景技术
质谱技术由于其分析速度快,准确度高,灵敏度好,多种物质同时分析的特点,已经被广泛地应用在了混合物分析鉴定领域。对于较为复杂的实际样品,例如分析疾病和代谢物之间的关系时用到的人的体液,分析河水污染情况时直接采集的河水,为分析其成分而采集的石油,需要做许多复杂的前处理,并采用色谱-质谱联用技术进行分离和鉴定。根据样品的实际情况,这些前处理一般包括过滤,稀释,离心,萃取,降解等操作,这些操作耗时耗力,且容易引入误差,导致测量情况与实际相差较大。而对于色谱-质谱分析,需要检测实验室或者检测机构配备合适的色谱仪,根据情况选择高效液相色谱或者气相色谱,即气质联用或液质联用。色谱仪造价不菲,对于很多条件一般的实验室,很难拥有两台质谱仪,并分别于气相色谱和高效液相色谱联用。气相色谱分辨率高,分离效果好,但要求必须在高温下将待测样品加热至完全气化,对于高沸点难气化的样品必须使用液相色谱。对于高效液相色谱,每分析一个样品,需要进行一次甚至多次色谱柱的清洗,以免影响后续样品的测定。另外,对于不同的样品,还需要选择和更换合适的色谱柱。样品的前处理和色谱柱的清洗大大影响了复杂实际样品的检测效率。
因此,目前在分析复杂样品的过程中普遍存在前处理流程复杂,并且严重依赖造价不菲的气相和液相色谱仪与质谱组成气质联用设备和液质联用设备,同时需要经过复杂的色谱柱的清洗和更换,分离和检测效率低。
发明内容
鉴于上述的分析,本发明旨在提供一种复杂样品在线分析系统及使用方法,至少解决下列技术问题之一:(1)分析前处理复杂;(2)严重依赖造价不菲的色谱仪;(3)色谱分析频繁清洗和更换色谱柱;(4)分离和检测效率低下。
一方面本发明提供一种复杂样品实时在线分析系统,包括负载单元、温度控制单元、电离单元和检测单元;
所述负载单元为一次性多孔介质,用于负载样品;
所述温度控制单元用于控制负载于负载单元的样品的温度;
所述电离单元,用于将从一次性多孔介质中逸散挥发出来的样品电离;
所述检测单元为质谱。
进一步地,所述一次性多孔介质为玻璃砂芯片,平放于温度控制单元上表面。
进一步地,所述一次性多孔介质为圆柱形。
进一步地,所述电离单元放置于负载单元上方,电离单元末端距离质谱进样口中轴线2-5mm。
进一步地,所述电离单元为等离子体放电离子源。
进一步地,所述等离子体放电离子源为辉光放电离子源。
进一步地,所述等离子体放电离子源与水平面呈40-50°夹角。
另一方面,本发明提供一种复杂样品实时在线分析方法,使用上述的复杂样品实时在线分析系统,包括以下步骤:
步骤1.检测单元开机自检,进入待进样状态;
步骤2.将样品直接加载到负载单元;
步骤3.将负载有样品的负载单元置于温度控制单元的平台上;
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