[发明专利]一种农药中间体3.5-二氯苯甲酰氯的配方及制备方法

说明书

本发明涉及一种农药中间体3.5‑二氯苯甲酰氯的配方及制备方法，以甲苯、氨水和正丙醛为原料,在催化剂溶剂存在的条件下,在一定温度下进行缩合反应制得中间体液，甲苯、氨水、正丙醛和溶剂的用量比例按质量计为：所述甲苯：所述氨水：所述正丙醛：所述溶剂=1:0.35‑0.85:0.0034‑0.08:2.32‑3.96，所述的催化剂为三氯化铁。本发明原料易得，反应条件温和，操作简单、安全，反应收率高，成本低，适合工业化大生产，有效增加吡啶酮的转化率，提高了3.5‑二氯苯甲酰氯的选择性，大幅度地提高了反应产能，同时，便于精馏提纯得到高纯度的产品，可循环套用，减少含氨氮废水排放，工艺绿色环保，适合工业化放大生产。

技术领域

本发明涉及农药中间体相关技术领域，具体来说，涉及一种农药中间体3.5-二氯苯甲酰氯的配方及制备方法。

背景技术

农药中间体是农用原材料加工生产出来的产品，是一种将两种或两种以上物质结合在一起的中间介质。在农药里可以理解为增效剂，是生产农药的中间材料。

3.5-二氯苯甲酰氯，是合成新烟碱类杀虫剂的重要中间体，是生产高效杀虫剂吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺等一系列农药新品种的关键中间体，同时也可作为医药化工生产的重要原料。这些新烟碱类杀虫剂具有高效、低毒、内吸、无交互抗性等特点，具有很好的内吸和渗透作用，低毒、高效、广谱、持效期较长、对作物安全无药害等特点，具有较好的经济效益和社会效益，推广前景好。因此开发一条工艺先进、成本低廉，绿色环保的3.5-二氯苯甲酰氯合成工艺，可以提高市场的竞争力，产生很大的经济效益和社会效益。

利用吡啶酮生产中间体可循环套用，减少含氨氮废水排放，工艺绿色环保，适合工业化放大生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种农药中间体3.5-二氯苯甲酰氯的配方及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种农药中间体3.5-二氯苯甲酰氯的配方，以甲苯、氨水和正丙醛为原料,在催化剂溶剂存在的条件下,在一定温度下进行缩合反应制得中间体液，甲苯、氨水、正丙醛和溶剂的用量比例按质量计为: 所述甲苯：所述氨水：所述正丙醛：所述溶剂=1:0. 35-0.85:0.0034-0.08:2. 32-3.96，所述的催化剂为三氯化铁。

进一步的，所述三氯化铁的用量为16.55g。

进一步的，在所述缩合反应中加入已酰氯，且所述中间体液与所述已酰氯的投入摩尔比为1：1-1.2。

进一步的，滴加所述已酰氯温度为-10-0°C ，滴加时间为0.5-1小时，保温反应温度为20-40°C，反应的时间为4-6小时。

进一步的，一种农药中间体3.5-二氯苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括有下列步骤：

（1）、将所述中间体液和所述吡啶酮加入反应器中,控制反应温度在10-50°C,然后通入氯气,反应0.3-3h制得吡啶酮氯加成物。

（2）、将氯化铁、氯化铝、四氯化钛、氯化锌、三氯化硼、五氯化铌、五氯化锑、氯化锡、氯化铜、磷钨酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、氯化氢或其多种混合物加入到吡啶酮氯加成物中,升温至预设温度,继续向反应液中通入氯气。

（3）、将三氯氧磷与上述反应液充分混合后，然后滴加到预装有溶剂的反应器中，回流反应。

（4）、回流反应结束后，采用蒸馏的方式,回收三氯氧磷和溶剂，然后高真空精馏,收集3.5-二氯苯甲酰氯产品。

（5）、对步骤(4)的回收三氯氧磷和溶剂直接在步骤(3)中循环套用。

进一步的，步骤（2）中，反应温度为10-100°C ,通氯气反应时间为1-3h。