[发明专利]一种醋酸乌利司他原料药杂质的制备方法

权利要求书

1.一种醋酸乌利司他原料药杂质的制备方法，其特征是，将醋酸乌利司他溶解在溶剂中，在乙酸酐和乙酰溴条件下反应，处理后，得到醋酸乌利司他原料药杂质，醋酸乌利司他原料药杂质的化学名称为17α-乙酰氧基-3-乙酰氧基-11β-[4-(N,N-二甲氨基)苯基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-20-酮，反应过程如下：

所述溶剂为二氯甲烷，乙酸酐的摩尔数为醋酸乌利司他的摩尔数的0.5-3倍。

2.如权利要求1所述的醋酸乌利司他原料药杂质的制备方法，其特征是，醋酸乌利司他和二氯甲烷的重量体积比为1g:5-10ml。

3.如权利要求1所述的醋酸乌利司他原料药杂质的制备方法，其特征是，醋酸乌利司他和乙酰溴的摩尔比为1:3-4。

4.如权利要求1-3任一项所述的醋酸乌利司他原料药杂质的制备方法，其特征是，所述处理的步骤，将反应完全后的溶液导入水中，加入饱和碳酸氢钠溶液，静置分层，水层用二氯甲烷萃取，有机相水洗，蒸干得到油状物，油状物过柱层析纯化，或者油状物用异丙醚重结晶，得到醋酸乌利司他原料药杂质。

5.如权利要求4所述的醋酸乌利司他原料药杂质的制备方法，其特征是，水的重量为醋酸乌利司他重量的20-30倍。

6.如权利要求1-3任一项所述的醋酸乌利司他原料药杂质的制备方法，其特征是，反应的温度为20-30℃。

7.如权利要求6所述的醋酸乌利司他原料药杂质的制备方法，其特征是，反应在氮气保护下进行。