[发明专利]一种高精度重量法等温吸附测量方法

说明书

本发明公布了一种高精度重量法等温吸附测量方法，需先将待测岩石样品制成粉末放入样品罐中密封，并充满样品罐，减少自由空间体积，然后向样品罐中充入非吸附气体至多个目标压力，通过数据库查询目标压力下非吸附气体的密度，通过称量得到目标压力下非吸附气体的质量，做图得到自由气体积，根据查表得到的吸附气各压力下的密度和自由气体积求出吸附气的自由气质量，并计算绝对吸附气质量，根据绝对吸附气质量换算得到相对吸附气质量，本发明解决了目前等温吸附测量方法需选取气体状态方程和计算压缩因子，精度不易控制的问题。

技术领域

本发明涉及石油地质测试设备，特别是一种高精度重量法等温吸附测量方法。

背景技术

目前，气体等温吸附及解吸曲线的测量有体积法和重量法两大类。其中，容积法根据气体波义耳定律和质量守恒定律来计算吸附量，重量法是根据吸附前后样品的重量变化来计算吸附量。

中国专利201810469034.3《一种重量法高温高压等温吸附测量装置及方法》基于称重用天平采用高精度分析天平，在保证实验精准度和可靠性的基础上，降低了仪器成本，有利于重量法等温吸附实验方法的推广。中国专利CN201611039073.7《一种大样量页岩等温吸附及解吸装置》大样量页岩等温吸附及解吸装置，在温度稳定的环境下进行实验，保证了实验的准确性，精度高，且数据为自动采集，实验结果可靠。目前国内的等温吸附仪器还不能满足这两方面的要求。以上专利都只从温度和压力方面去减少等温吸附仪器的测试误差，在实际情况，由于测试样品过少，导致测试样品不能填充整个样品罐，增大自由空间体积，故设计一款高精度，少样品量，小自由空间体积的等温吸附及解吸实验装置，就成为本发明想要解决的问题。

发明内容

本发明旨在解决目前等温吸附测量方法需选取气体状态方程和计算压缩因子，精度不易控制的问题。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种高精度重量法等温吸附测量方法，包括以下步骤：

步骤S01.制取粒度粒径为0.25mm～0.18mm的岩石样品粉末，将制作的岩石样品粉末准确称量后，装入样品罐内，拧紧罐盖，减少样品罐内自由空间体积，所述样品罐包括罐体和罐盖，罐体和罐盖通过螺纹连接，罐盖面向罐体的一侧通过杆件连接活塞，活塞外周套有密封圈，并与罐体过渡配合，样品罐与参考罐通过管路连通，该管路上设有阀门及压力传感器，所述样品罐放置在高精度称量天平上，样品罐、参考罐、高精度称量天平均布置在恒温箱内，参考罐还通过管道连接增压泵、真空泵和放散阀，用于向密封的样品罐内充入气体使样品罐内压力达到目标值；

步骤S02.通过增压泵往参考罐和样品罐充入非吸附气体形成由低到高多组目标压力点，测定每个压力点时样品罐内的自由气质量 m_f、温度T_f和压力P_f；压力点应不少于6个，用各压力点时测定的自由气质量m_f和温度T_f和压力P_f在NIST数据库中查询得到非吸附气体对应的密度ρ_f，利用各压力点时测定的自由气质量m_f和密度ρ_f做交汇图，线性拟合曲线截距设置为零，曲线斜率即为自由空间体积V_f；

步骤S03.用真空泵可将参考罐、样品罐及管路中气体抽尽，高精度升降天平清零，用增压泵向参考罐和样品罐注入吸附气体，使压力达到步骤S02中多组目标压力点中的其中一组，吸附平衡后称量，记录样品罐的压力P_r、温度T_r和样品罐质量的增加值m_r，此时称量值为该压力点对应的吸附气体的自由气质量和吸附气质量之和，重复以上步骤，继续测量多组目标压力点中的下一组压力点下样品罐的压力 P_r、温度T_r和样品罐质量的增加值m_r，直至测试完所有的压力点；

计算吸附气体在各压力点时是自由气质量：