[发明专利]一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法

说明书

本发明涉及一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法，将高纯锑与高纯铝装入氮化硅陶瓷坩埚，覆盖石墨垫片嵌套于石英坩埚中，石墨垫片与氮化硅陶瓷坩埚上表面之间存在气隙，在抽真空时不影响氮化硅陶瓷坩埚内达到高真空；抽真空后，焊接石英塞与石英坩埚，最后在可倾斜旋转管式炉旋转合成，实现单相锑化铝在小空腔坩埚中不外加补偿的合成，合成过程元素不损失。该工艺装置中氮化硅陶瓷坩埚在高温下不与锑化铝熔体反应，抑制锑元素蒸发，防止外石英坩埚吸附铝元素反应破裂的效果，保证合成过程中熔体组分不损失，并且在高温下石墨垫片具有吸附残余氧的效果。合成的锑化铝多晶料具有单相成分均匀的特征。

技术领域

本发明属于半导体材料制备领域，涉及一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法。

背景技术

锑化铝(AlSb)是由元素周期表III族元素Al和V族元素Sb构成的金属间化合物，具有大的原子序数，适合的禁带宽度，高的载流子迁移率等独特的物理性质，在辐射探测，太阳能电池，耐高温半导体器件，以及锂离子电池阳极材料等方面具有重要的应用前景。同时由于Al元素是地壳中丰度最高的金属元素(8.1％)，而Sb元素也是储量丰富的元素，在目前资源紧张的形势下，使得大规模制备锑化铝半导体具有低廉的优势。

在锑化铝材料应用过程中，高纯锑化铝材料的合成是至关重要的一步，而高温下高纯铝的反应性高，特别是腐蚀石英等坩埚材料，锑的挥发性高，容易导致锑化铝熔体化学计量比失衡，是锑化铝晶体合成的主要阻碍。文献“Karati A,Vaidya M,MurtyBS.Comparison of Different Processing Routes for the Synthesis ofSemiconducting AlSb[J].Journal of Materials Engineering and Performance,2018,27(11):6196-6205.”中公开了一种锑化铝多晶合成方法。该方法采用真空电弧熔炼法合成，将一定比例的高纯铝与高纯锑放入真空电弧炉中，然后将真空电弧炉抽真空至压力为8×10^-6mbar，再充入高纯氩气，达到压力1×10^-3mbar，重复该过程2次，清洗腔体气氛，同时在炉腔内放入钛粒，通过融熔钛与氧反应去除炉体空腔中的残余氧气，避免熔炼过程中化学活泼性强的铝形成氧化渣，最后在温度达到1335K时进行熔炼，反复搅拌并重熔4次后得到单相均匀的锑化铝多晶。但是该方法熔炼过程中炉体空腔大，而锑的蒸汽压远大于铝的蒸汽压，会造成锑含量损失，为得到单相锑化铝，需要严格补偿一定量的锑，在该方法中只有补偿锑含量为3％时，才能得到单相锑化铝，补偿量过少或过多，均会导致锑化铝中含有铝或锑的第二相，难以控制。而且能够达到高真空，高温的真空电弧炉设备结构复杂，造价高昂，并且该方法不适合高纯半导体合成。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法。

技术方案

一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置，其特征在于包括石英塞1、石墨垫片2、氮化硅陶瓷坩埚3和石英坩埚4；氮化硅陶瓷坩埚3置于石英坩埚4内，石墨垫片2位于氮化硅陶瓷坩埚3上端口，石英塞1置于石墨垫片2上方，且置于石英坩埚4内；使用时抽真空后，石英塞与石英坩埚通过氢氧焰焊接。

抽真空时，石墨垫片2与氮化硅陶瓷坩埚3粗糙上表面之间存在气隙，可以使氮化硅陶瓷坩埚3内达到高真空，石英塞1与石英坩埚4焊接后，压紧了石墨垫片2与氮化硅陶瓷坩埚3，高温下石墨膨胀大于石英与氮化硅，石墨垫片2膨胀变形，实现石墨垫片2与氮化硅陶瓷坩埚3之间的自密封，使锑化铝熔体，封闭于氮化硅陶瓷坩埚3中。

所述石墨垫片2厚度为2毫米。

所述氮化硅陶瓷坩埚3壁厚为5毫米，上表面粗糙。

一种采用所述合成锑化铝多晶材料工艺的装置合成锑化铝多晶材料的方法，其特征在于步骤