[发明专利]一种Co3

说明书

本发明公开了一种Co₃C材料的制备方法，属于材料制备领域。本发明公开的Co₃C材料的制备方法包括如下步骤：在非碱性条件下，加入碳源，通过多元醇还原法一步合成Co₃C材料。本发明的方法步骤简单，制备时间短；制备的Co₃C材料纯度高，为纯相Co₃C材料。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体涉及的是一种Co₃C材料的制备方法。

背景技术

过渡金属碳化物因其优异的磁学性能和催化性能被广泛应用于磁性材料和催化领域中。碳化钴作为其中一种性能特殊的材料，深受人们的关注。碳化钴主要有两种稳定的物相结构，分别为Co₂C和Co₃C。相比于Co₂C而言，Co₃C拥有更优异的磁学性能，但是由于其制备困难，难以获得纯度较高Co₃C材料，限制了该材料的应用。

为了获得磁性优异的碳化钴材料，美国专利2012/0168670(Harris)公开了一种使用多元醇制备钴磁性纳米颗粒的方法，该专利合成出了Co₂C和Co₃C纳米颗粒的混合物，而非单一Co₂C或Co₃C的材料。专利CN104302476A公开了非稀土磁性纳米颗粒制备方法，通过多元醇合成法合成单相Co₃C纳米颗粒。该专利通过调节不同的[OH^-]来控制材料的物相，得到单相Co₃C纳米颗粒。在该专利中碱的加入对Co₃C纳米颗粒形成起到了决定性作用，但是碱的含量难以调控，使得Co₃C纳米颗粒合成难度加大，合成出材料的纯度难以控制，容易产生Co₂C和Co₃C的混合晶相。此外，该专利在制备过程中采用间歇式方法向溶液中加入钴盐，使得制备过程变得繁琐，材料制备效率相对较低。

在已有文献与专利报道中Co₃C材料普遍以混合相形式存在，即使有单相Co₃C纳米颗粒合成的报道，但是因为制备过程繁琐和耗时长等因素存在，使得其应用受到限制。由于Co₃C材料与贵金属在电子结构等方面有高度的相似性，因此可以将其运用到非均相催化体系当中，可以大幅度降低该领域催化剂的生产成本。另外，Co₃C材料是优异的磁性材料，在该领域具有极大的应用潜力。故亟需一种简单有效的合成纯相Co₃C材料的制备方法。

发明内容

本发明提供了一种Co₃C材料的制备方法，该方法在非碱性条件下，加入碳源，通过多元醇还原法一步合成Co₃C材料；该方法步骤简单，制备时间短，产品纯度高。

本发明首先提供了一种Co₃C材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将碳源与多元醇溶剂混合得到第一溶液，随后将钴源溶于所述第一溶液得到第二溶液；

(2)将所述第二溶液在惰性气氛下反应，反应后得到第三溶液；

(3)将所述第三溶液进行洗涤和离心，得到黑色固体，即为所述Co₃C材料。

上述的制备方法中，步骤(1)中没有添加碱；

步骤(1)中所述钴源一次性加入到所述第一溶液中。

上述的制备方法中，步骤(1)中，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、蜂蜡和鲸蜡中的一种或几种；

所述多元醇溶剂为乙二醇(EG)、丙三醇(GL)、四甘醇(TEG)和聚乙二醇中的一种或几种；