[发明专利]一种氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，包括以下步骤：原料准备：混合粉体、包含高纯氧化钨和掺杂源粉体的混合粉体，掺杂源选自Ti、Mo、V、Al、Li、Zr中的至少三种，所述混合粉体的纯度大于99.95％，平均粒径500nm‑1800nm，D50粒径在200‑750nm；M₁、M₂、M₃、M₄、M₅的数量关系符合公式：制备预混液；制备高流动性浆料；制备素坯；素坯脱胶；烧结；保温结束取出烧坯；根据需要进行或不进行机加工。该种方法能够制备工艺成本低、导电性良好、纯度较高、晶粒尺寸细小、致密度高的氧化钨基陶瓷靶材材料。

技术领域

本发明涉及陶瓷靶材材料的制备方法，尤其涉及一种n型氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法。

背景技术

三氧化钨是一种重要的n型氧化钨半导体，在气敏材料、光催化、新能源等领域有重要的应用。三氧化钨是一种性能优异的阳极电致变色材料，通过磁控溅射将三氧化钨陶瓷靶材制备为微米、亚微米级光电薄膜，复合成薄膜光电器件，在大屏幕显示和高密度信息存储等领域中具有广泛的应用前景。与有机光致变色薄膜相比，WO₃薄膜稳定性好、成本低。将某些元素掺杂进WO₃晶格内可以有效地提升晶格缺陷密度，抑制光激发后电子的复合过程，从而提高参与变色过程的光生载流子的数量，极大改善WO₃的光致变色性能。

磁控溅射工艺离不开高性能磁控溅射靶材，从镀膜工艺性能上来说，现有技术的氧化钨基陶瓷靶材的纯度不高，一般在99.9％以下，同时不含掺杂元素或掺杂元素的量未在最优范围，因此导电性不佳，只能采用高成本射频溅射设备；同时晶粒尺寸过大且不均匀，造成镀膜过程不稳定，打火反溅射现象比较严重，造成薄膜的厚度不均匀，薄膜电性能不佳，染色性能不稳定，制膜成本过高；且靶材的致密度也较低，靶材致密度过低会造成镀膜过程不稳定，膜层性能不佳。

因此，为了氧化钨薄膜的广泛应用需要一种导电性良好、纯度较高、晶粒尺寸细小、致密度高的氧化钨基陶瓷靶材材料，对于工业化应用还涉及到如何降低成本并制备出大尺寸异型靶材。但是现有技术还不能制备出该种氧化钨基陶瓷靶材材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种用于制备工艺成本低、导电性良好、纯度较高、晶粒尺寸细小、致密度高的氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该种氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A.原料准备：包含高纯氧化钨和掺杂源粉体的混合粉体，掺杂源选自Ti、Mo、V、Al、Li、Zr中的至少三种，所述混合粉体的纯度大于99.95％，平均粒径500nm-1800nm，D50粒径在200-750nm；定义M₁为50-100nm粒度段粉体颗粒质量分数，M₂为100-400nm粒度段粉体颗粒质量分数，M₃为400-700nm粒度段粉体颗粒质量分数，M₄为700nm-1μm粒度段粉体颗粒质量分数，M₅为＞1μm粒度段粉体颗粒质量分数，那么M₁、M₂、M₃、M₄、M₅的数量关系符合公式：

B制备预混液：将纯水、有机单体、交联剂以100:(7-12):(0.7-1.2)的重量比例充分溶解组成预混液；