[发明专利]一种氧化钨基陶瓷靶材、薄膜及薄膜制备工艺有效
申请号: | 202011268699.1 | 申请日: | 2020-11-13 |
公开(公告)号: | CN112501566B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 张虎;高明;杨本润 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学宁波创新研究院 |
主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/08;C23C14/54 |
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地址: | 315800 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化钨 陶瓷 薄膜 制备 工艺 | ||
1.一种氧化钨基陶瓷靶材,包括氧化钨和掺杂源元素,其特征在于:所述掺杂源元素的总质量分数为5-50%,所述掺杂源粉的掺杂元素选自Ti、Mo、V、Al、Li、Zr中的至少三种,所述Ti元素的质量分数范围是0-15%,所述Mo元素的质量分数范围是0-15%,所述V元素的质量分数范围是0-10%,所述Al元素的质量分数范围是0-2%,所述Li元素的质量分数范围是0-2%,所述Zr元素的质量分数范围是0-2%;纯度大于99.95%,平均晶粒尺寸1-10μm,无明显掺杂相,致密度大于98%,电导率大于15S/cm;
用于制备所述氧化钨基陶瓷靶材的粉体为氧化钨粉体和掺杂源粉体的混合粉体,所述混合粉体的纯度大于99.95%,平均粒径500nm-1800nm,D50粒径在200-750nm;定义M1为50-100nm粒度段粉体颗粒质量分数,M2为100-400nm粒度段粉体颗粒质量分数,M3为400-700nm粒度段粉体颗粒质量分数,M4为700nm-1μm粒度段粉体颗粒质量分数,M5为>1μm粒度段粉体颗粒质量分数,那么M1、M2、M3、M4、M5的数量关系符合公式: 。
2.根据权利要求1所述的氧化钨基陶瓷靶材,其特征在于:所述Ti元素的质量分数范围是1-12%,所述Mo元素的质量分数范围是1-12%,所述V元素的质量分数范围是0.5-10%,所述Al元素的质量分数范围是0.1-2%,所述Li元素的质量分数范围是0.1-2%,所述Zr元素的质量分数范围是0.1-2%。
3.根据权利要求1所述的氧化钨基陶瓷靶材,其特征在于:所述掺杂源组分配比选用下列几组中的其中一组:
第一组:所述掺杂源元素选用Mo、Li、Zr,质量分数范围为Mo 5-10%,Li 0.1-1.5%,Zr0.2-2%;
第二组:所述掺杂源元素选用Ti、Mo、Zr ,质量分数范围为Ti 5-10%,Mo 5-10%,Zr0.3-2%;
第三组:所述掺杂源元素选用Li、Al、Zr,质量分数范围为Li 1-2%,Al 0.1-1%,Zr 0.3-2%;
第四组:所述掺杂源元素选用Mo、V、Al,质量分数范围为Mo 5-10%,V 1-10%,Al 0.1-0.8%;
第五组:所述掺杂源元素选用Ti、V、Zr、Al,质量分数范围为Ti 5-10%,V 1-10%,Zr0.2-2% ,Al 0.2-0.8% ;
第六组:所述掺杂源元素选用Mo、Ti、V、Zr,质量分数范围为Mo 5-10%,Ti 5-10% ,V3-6% ,Zr 0.5-2%;
第七组:所述掺杂源元素选用Mo、Li、Ti、Al、Zr,质量分数范围为Mo 5-10%,Li 1-2%,Ti5-10%,Al 0.2-0.8% ,Zr 0.5-2%。
4.一种使用如权利要求1至3任一项所述的氧化钨基陶瓷靶材的氧化钨基薄膜制备工艺,其特征在于:(a)预溅射:使用氧化钨基陶瓷靶材预溅射,预溅射时间为5~30min,从而除去靶材上的氧化膜;(b)磁控溅射:在衬底上进行沉积,靶基距为40~80mm,射频功率为70~120W,直流功率为25~60W,溅射压强为0.2~1.0Pa,氩气流量为10~30sccm,沉积时间为60~120分钟,得到氧化钨基薄膜;(c)退火:将所述氧化钨基薄膜进行退火,退火温度为200~700℃,退火时间为30~100min。
5.根据权利要求4所述的氧化钨基薄膜制备工艺,其特征在于:所述步骤(b)磁控溅射的靶基距为55~65mm,射频功率为85~95W,直流功率为30~50W,溅射压强为0.5~0.7Pa,氧气流量为15~25sccm,沉积时间为80~100分钟。
6.根据权利要求4所述的氧化钨基薄膜制备工艺,其特征在于:所述步骤(c)退火的退火温度为350~400℃,退火时间为50~80min。
7.一种使用如权利要求4所述的制备工艺制备的氧化钨基薄膜。
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