[发明专利]一种电化学合成3-烷硒基-4-氨基香豆素化合物的方法有效
申请号: | 202011269366.0 | 申请日: | 2020-11-13 |
公开(公告)号: | CN112359375B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 龚绍峰 | 申请(专利权)人: | 湖南科技学院 |
主分类号: | C25B3/23 | 分类号: | C25B3/23;C25B3/05;C25B3/07 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 张伟;魏娟 |
地址: | 425199 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 合成 烷硒基 氨基 香豆素 化合物 方法 | ||
1.一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:以含4-苯胺基香豆素、二烷基二硒醚和溴盐的溶液作为电解液,在所述电解液中放置镍阳极和石墨阴极,通入直流电流,进行电化学反应,即得;
所述4-苯胺基香豆素具有式1结构:
所述二烷基二硒醚具有式2结构:
R-Se-Se-R
式2
所述3-烷硒基-4-苯胺基香豆素化合物具有式3结构:
其中,
R为C1~C5的烷基或者含有苯基取代基C1~C5的烷基;
所述电解液采用DMF作为溶剂;
所述电化学反应的条件为:在室温条件下,通入直流电流大小为10~20mA,时间为2~6小时;
所述溴盐的用量为4-苯胺基香豆素摩尔量的5~15%;
所述溴盐为溴化铵、四乙基溴化铵、溴化钾、溴化钠中至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:所述镍阳极为泡沫镍电极。
3.根据权利要求1所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:所述4-苯胺基香豆素与二烷基二硒醚的摩尔比为2:0.8~1.2。
4.根据权利要求1所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:电化学反应完成后,在电解液中加入过量水,析出3-烷硒基-4-苯胺基香豆素化合物,过滤分离,得到3-烷硒基-4-苯胺基香豆素化合物晶体,滤液经过减压蒸馏脱除水,得到含溴盐的溶液,直接循环使用。
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