[发明专利]一种乙烯亚胺的分离提纯方法

说明书

本发明涉及一种乙烯亚胺的分离提纯方法，包括以下步骤：(1)含有惰性载气的乙烯亚胺反应物料进入乙烯亚胺吸收塔，经吸收液吸收后，从塔顶采出惰性载气，塔釜含有单乙醇胺、乙烯亚胺、水、乙醛、乙胺、乙腈和哌嗪的反应液进入乙烯亚胺粗品塔；(2)从乙烯亚胺粗品塔塔顶采出含有乙烯亚胺、乙胺、少量水和单乙醇胺的乙烯亚胺粗品，进入乙烯亚胺脱轻塔，塔釜物料进入后续单元回收原料；(3)从乙烯亚胺脱轻塔塔顶采出以乙胺和少量水为主要成分的轻组分，塔釜物料进入乙烯亚胺产品塔；(4)从乙烯亚胺产品塔塔顶采出乙烯亚胺产品，塔釜采出以单乙醇胺和水为主要成分的重组分。能够应用于单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺的工艺中，具有物料损失少、环境污染小和产品质量高的突出优点。

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及化工产品分离提纯具体涉及一种乙烯亚胺的分离提纯方法。

背景技术

乙烯亚胺，也称氮丙啶，是一种高附加值、精细化的含氮专用化学品，在医药、农药、高能燃料、键合剂、纤维工业、化妆品工业、造纸工业、工业废水处理、感光材料、交联剂、树脂固化剂、阳离子型絮凝剂、不对称烷基化的手性助剂等领域有着广泛用途。其最初工业化的制法为液相Wenker法，该方法以单乙醇胺为原料，采用硫酸作脱水剂，反应过程中需要加入大量的浓碱，原材料消耗大，生产成本高，环境污染重。因此单乙醇胺气固相分子内脱水合成乙烯亚胺的方法获得了广泛的关注。

中国专利申请(公开号：CN88103932.2)公开了一种生产氮丙啶类的方法，该方法包括将链烷醇胺，在气相中在催化剂存在下进行分子内脱水生成含氮丙啶化合物的反应产物，并且在一种胺化合物存在下从反应产物中回所收得的氮丙啶化合物。

中国专利申请(公开号：CN03124030.5)公开了一种氮丙啶类化合物的生产方法，其中包括反应步骤，通过链烷醇胺气相分子内脱水，获得包含氮丙啶类化合物的反应气体；收集步骤和/或冷凝步骤，前者使反应气体与收集剂接触，获得包含氮丙啶类化合物的收集液体，后者使反应气体冷却，获得包含氮丙啶类化合物的冷凝液体；纯化步骤，通过将收集液体和/或冷凝液体加入蒸馏塔中，使收集液体和/或冷凝液体在其中进行真空蒸馏，获得纯化的氮丙啶类化合物。

上述中国专利申请(公开号：CN88103932.2)公开的回收步骤获得氮丙啶化合物的方法和中国专利申请(公开号：CN03124030.5)公开的纯化步骤获得纯化的氮丙啶类化合物的方法，均是先采用一种胺化合物，优选原料链烷醇胺作为吸收液体对反应物料进行吸收，再将氮丙啶类化合物粗品从塔顶蒸出，最后将粗品再次进行精馏，以获得高纯度的氮丙啶类化合物。以上三个精馏塔的操作均是在负压条件下完成的。第一个精馏塔的作用在于：1、分离作为保护气的惰性载气及液相反应物料；2、利用伯胺类化合物与副产物羰基类化合物反应，以保护产品氮丙啶。

因为乙烯亚胺沸点低、易挥发，按上述专利公开的方法，在负压条件下实施乙烯亚胺分离的过程中，三个精馏塔必然存在乙烯亚胺进入真空系统的问题，物料损失多、环境污染大。此外，上述专利方法均未对沸点低于乙烯亚胺的副产物进行分离，致使其与乙烯亚胺混在一起，产品质量低。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种乙烯亚胺的分离提纯方法。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种乙烯亚胺的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)含有惰性载气的乙烯亚胺反应物料进入乙烯亚胺吸收塔，经吸收液吸收后，从塔顶采出惰性载气，塔釜含有单乙醇胺、乙烯亚胺、水、乙醛、乙胺、乙腈和哌嗪的反应液进入乙烯亚胺粗品塔；

(2)从乙烯亚胺粗品塔塔顶采出含有乙烯亚胺、乙胺、少量水和单乙醇胺的乙烯亚胺粗品，进入乙烯亚胺脱轻塔，塔釜物料进入后续单元回收原料；

(3)从乙烯亚胺脱轻塔塔顶采出以乙胺和少量水为主要成分的轻组分，塔釜物料进入乙烯亚胺产品塔；