[发明专利]基于原位生长的MGO@PDA@MoS2

说明书

本发明公开了一种基于原位生长的MGO@PDA@MoS₂磁性固相萃取材料的制备方法及应用，包括合成MGO‑合成MGO@PDA‑合成MGO@PDA@MoS₂等步骤。本发明通过将绿色生物粘合剂多巴胺和MoS₂纳米片材料负载在MGO片上，开发出一种具有选择性分离和富集三聚氰胺和环丙氨嗪的新型固相萃取材料，通过固相萃取结合高效液相色谱对上述食品基体中的三聚氰胺和环丙氨嗪进行分析检测。实验表明，该方法可以在复杂样品中进行极低水平的残留量检测，能够满足三聚氰胺和环丙胺嗪残留量的研究检测。因此，本发明制备的MGO@PDA@MoS₂磁性固相萃取材料，便于对三聚氰胺和环丙氨嗪分离富集，便于检测三聚氰胺和环丙氨嗪残留，对食品、医药行业具有重要的意义。

技术领域

本发明涉及固相萃取材料制备技术领域，具体地，涉及一种基于原位生长的MGO@PDA@MoS₂磁性固相萃取材料的制备方法及应用。

背景技术

三聚氰胺俗称蜜胺，分子式为C₃N₆H₆，分子中含有大量氮元素，被称为“蛋白精”，在用普通的全氮测定法测量食品中蛋白质的含量时，不能排除这类伪蛋白氮的干扰，从而使得不法商家为了谋取更多的经济利益而添加三聚氰胺，以提高产品中蛋白质含量，导致了动物体内、动物产品及食品中三聚氰胺的残留问题，危害动物及人体健康。环丙氨嗪(CYR)是一种高效昆虫生长抑制剂类杀虫剂，其分子式为C₆H₁₀N₆，化学名为N-环丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺。主要抑制双翅目昆虫的生长发育，从而达到灭虫的效果。近几年，环丙氨嗪被广泛地添加到动物饲料中用于控制动物厩舍内蝇蛆的生长发育，造成了鸡蛋、奶和肉产品中的药物残留。国标规定畜产品中环丙胺嗪和三聚氰胺最高残留量为不高于0.05mg/kg。

在检测时，由于样品基质的复杂性和相对低的三聚氰胺和环丙氨嗪浓度，难以直接提取和确定这些化合物在实际样品中的浓度。因此，开发一种在实际样品中浓缩三聚氰胺和环丙氨嗪的有效方法具有重要意义。固相萃取技术(SPE)是一种高效、可靠的样品预处理方法，填料是固相萃取技术的核心，它对分析结果的精确度和准确度有很大影响。当前检测三聚氰胺和环丙氨嗪浓度也用到固相萃取技术，现有的SPE填料有分子印迹材料，基于β-环糊精和单壁碳纳米管结合材料等，但是这些材料存在一些问题，例如模板泄露、材料制备复杂、有机溶剂使用量大、环境不友好等。因此，开发出一种新的SPE填料，用于三聚氰胺和环丙氨嗪的选择性分离与富集具有重要意义。

氧化石墨烯(GO)作为一种纳米级碳材料在各个领域被广泛研究。由于GO具有大的比表面积，比石墨烯具有更多极性部位，表现出更大的极性和亲水性，并且表现出快速的载流子迁移率和优异的光学透明性，是分离和富集各种化合 物的理想吸附剂，可以应用于SPE填料。然而，单纯的GO对三聚氰胺和环丙氨嗪的吸附性能有限，不能检测浓度较低的样品，易受干扰因素的影响，且GO的回收过程繁琐且耗时。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种基于原位生长的MGO@PDA@MoS₂磁性固相萃取材料的制备方法及应用，制备MGO@PDA@MoS₂复合材料，并将其作为SPE填料对三聚氰胺和环丙氨嗪的选择性分离和富集，以便于对三聚氰胺和环丙氨嗪残留精确检测，并便于在检测过程中进行分离操作。

本发明提供了一种基于原位生长的MGO@PDA@MoS₂磁性固相萃取材料的应用，MGO@PDA@MoS₂磁性固相萃取复合材料用于分离富集三聚氰胺和环丙氨嗪，其步骤是：称取MGO@PDA@MoS₂复合材料加入到三聚氰胺和环丙氨嗪溶液中，震荡萃取，将其混合液进行磁分离，弃去上清液，留下固体待用，在收集的磁性固体材料中加入0.25％氨化乙醇作为洗脱剂，超声处理，移取上清液并用0.22μm的尼龙有机滤头过滤，在高效液相测试条件下进行检测。