[发明专利]一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法

说明书

本发明公开了一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，包括以下步骤：分别配制镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液；向反应釜中加入纯水、氨水溶液、液碱，配成底液，向加有底液的反应釜中通入氮气，将加有底液的反应釜加热；将镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液以并流的方式加入到加有底液的反应釜中，将加有底液的反应釜开启搅拌，将得到的目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品排入陈化槽后洗涤除杂、脱水、烘干、混批、筛分、除铁、包装，得到镍钴锰三元前驱体成品。本发明能够减少前驱体孪晶产生，并且制备的三元前驱体颗粒均匀、球形度好、二次颗粒外观无明显的孪晶界面、无微裂纹。

技术领域

本发明属于新能源电池材料前驱体合成领域，具体涉及一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法。

背景技术

镍钴锰三元前驱体是制备锂离子电池正极材料最重要的原材料，三元前驱体主要制备方法是把镍钴锰金属盐溶液、液碱、氨水同时加入反应釜中进行共沉淀反应，由于设备及工艺条件限制，在共沉淀反应形核过程中通常会有孪晶(孪晶是指两个晶体沿一个公共晶面构成镜面对称的位向关系的晶体，公共晶面就称孪晶面)产生，孪晶晶核逐渐长大的过程中形成椭球或“多头”状的颗粒外形二次颗粒，孪晶的存在加剧了晶粒间晶格膨胀和收缩的各向异性，在孪晶面产生微裂纹，并“遗传”至此前驱体制备的正极材料。含有微裂纹的正极材料与电解液的接触会加剧其与电解液的副反应，进而使电池发生严重的容量衰减，孪晶的存在也使得正极材料颗粒间的间隙较大，难以获得较高的压实密度，造成电池的体积能量密度偏低。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种能够减少前驱体孪晶产生，并且制备的三元前驱体颗粒均匀、球形度好、二次颗粒外观无明显的孪晶界面、无微裂纹的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法。

本发明采用以下技术方案：

一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)分别配制镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液，镍钴锰三元液的浓度为80g/L～120g/L，水溶性分散剂溶液的质量分数为30％～60％；

(2)向反应釜中加入纯水、氨水溶液、液碱，配成pH为10.2～11.8、氨浓度为8.5g/L～10.5g/L、总碱度为20g/L～28g/L的底液，向加有底液的反应釜中通入氮气，将加有底液的反应釜加热至50℃～70℃；

(3)将镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液以并流的方式加入到加有底液的反应釜中，将加有底液的反应釜开启搅拌，得到目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品；

(4)将目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品排入陈化槽后洗涤除杂、脱水、烘干、混批、筛分、除铁、包装，得到镍钴锰三元前驱体成品。

根据上述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(1)中水溶性分散剂溶液为十二烷基硫酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、甲基高含氢硅油乳液、羟基硅油乳液中的一种或几种。

根据上述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(1)中液碱的质量分数为30％～40％，氨水溶液的质量分数为15％～25％。

根据上述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(2)中向加有底液的反应釜中通入氮气的流量为0.5m³/h～2.0m³/h。

根据上述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(3)中镍钴锰三元液加入到加有底液的反应釜中的流量为200L/h～600L/h，液碱加入到加有底液的反应釜中的流量为80L/h～220L/h，氨水溶液加入到加有底液的反应釜中的流量为25L/h～65L/h，水溶性分散剂溶液加入到加有底液的反应釜中的流量为10L/h～30L/h；加有底液的反应釜的搅拌速率为120rpm～240rpm。