[发明专利]一种微波水热法制备棒状g-C3

说明书

本发明公开了一种微波水热法制备棒状g‑C₃N₄纳米片的方法，首先采用氮含量丰富的原料如二氰二胺、三聚氰胺或者硫脲等，在空气气氛中焙烧2~6h，即可得到原始体相氮化碳；然后，采用微波水热合成仪，将体相氮化碳在150~220℃和80~150 W下处理0.5~2h，得到的产物经过洗涤，干燥即可得到厚度约为3μm的氮化碳纳米片。与体相氮化碳相比，用这种技术方案处理的光催化剂的比表面积明显增大。与此同时，该技术可以降低g‑C₃N₄电子空穴的复合率并加快界面电荷传输。将g‑C₃N₄纳米片应用到光催化产氢反应中取得了优良的结果，产氢速率比体相氮化碳高出10倍以上。

技术领域

本发明涉及纳米材料及其在光催化反应中的应用领域，具体为一种微波水热法构筑氮化碳纳米片的方法以及在光催化分解水制备氢气中的应用。

背景技术

全球经济急速发展，在给人们生活带来巨大方便与进步的同时，伴随着的是以煤、石油、天然气为代表的不可再生化石能源的急剧减少而引发的能源危机以及无法避免的环境问题。因此，开发新型清洁能源迫在眉睫，而利用可再生的太阳能通过光催化技术分解水制备氢气是一种绿色、高效、低成本的技术路线，而此技术的核心问题之一是半导体纳米材料的研究与开发。g-C₃N₄是一种非金属型的有机半导体，具有可见光可激发的合适的禁带宽度（~2.7eV），因其制备方法简单、物理化学性质稳定等优势特点而被广泛关注。

g-C₃N₄可以通过富含氮的前驱体经过热聚合得到，但是得到的材料是块状结构，比表面积较小，光催化性能比较差。因此，如何克服这些固有的缺陷引起研究者的关注。采用技术手段将块状氮化碳剥离为薄片是一种有效提高光催化性能的方法，目前常用的方法主要有化学剥离法、热刻蚀法、超声剥离法等，但这些方法均存在一些缺点，如引入新的化学物质、处理时间过长等，从而影响了在工业中的进一步应用。

基于以上讨论，本发明主要是提出一种微波水热法制备氮化碳纳米片的方法，并将纳米材料应用到光催化产氢实验中。

发明内容

本发明针对现有技术中所存在的过程冗长、收率低、环境污染等缺陷，提出一种新型的微波水热法制备氮化碳纳米片的方法，此方法过程中仅用到绿色溶剂水，该方法过程绿色、高效。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种微波水热法制备棒状g-C₃N₄纳米片的方法，将富含氮的化合物经焙烧冷却后得到体相氮化碳，然后经过微波水热法制备氮化碳纳米片。

优选的，所述富含氮的化合物包括双聚氰胺、三聚氰胺或者硫脲中的一种或几种。

优选的，焙烧温度为500℃~580℃，升温速率为2~10℃/min，焙烧时间为2~6h。

优选的，微波水热温度为150~200℃，微波功率为80~150W，微波水热时间为0.5~2h。

上述方法制备的微波水热法棒状g-C₃N₄纳米片在作为产氢催化剂方面的应用。

一种产氢催化剂，上述方法制备的微波水热法棒状g-C₃N₄纳米片上通过光还原方式沉积有贵金属，所述贵金属为Au、Ag、Pt中的一种或多种。

优选的，所述贵金属的沉积量为棒状g-C₃N₄纳米片重量的0.5%~5%。