[发明专利]一种高效低成本酸性固色剂的制备方法

说明书

本发明提供一种高效低成本酸性固色剂的制备方法，本发明以苯酚、浓硫酸、甲醛为原料合成中间体以4,4’‑二羟基二苯砜、4‑羟基苯磺酸为主混合物，用碱性物质调节PH至8‑9，通过添加37％甲醛溶液进行缩合反应得到酸性固色剂，使用时用醋酸调酸。用该方法制备的酸性固色剂，合成路线短和生产的中间体不需要提纯，制造成本便宜，使用性能又能满足市场需求，能为印染企业节约成本、可以极大减少污水的排放，特别是含苯酚污水的排放，节能减排。本发明合成的酸性固色剂色变小，耐皂洗牢度能达4‑5级，特别碱汗渍牢度能达到4级或以上，能完全替代用高纯度4,4’‑二羟基二苯砜、4‑羟基苯磺酸和甲醛溶液缩合反应方法制备的酸性固色剂。

技术领域

本发明涉及酸性固色剂技术领域，尤其是一种高效低成本酸性固色剂的制备方法。

背景技术

酸性固色剂主要用来提高酸性染料、酸性含媒染料染尼纶、尼纶/氨纶织物的湿处理牢度，一般它包括耐皂洗色牢度、耐水渍色牢度、耐酸汗渍色牢度、耐碱汗渍色牢度、耐氯色牢度、耐摩擦色牢度和耐海水色牢度。酸性染料上染在尼纶,尼纶/氨纶织物上，主要是在酸性条件下，尼纶，尼纶/氨纶纤维的末端氨基吸附氢离子成阳离子性，酸性染料呈阴离子性，通过阴阳离子吸附在尼纶，尼纶/氨纶织物上，这种通过阴阳离子键吸附在织物上的酸性染料，湿处理牢度很差，容易通过皂洗等方式染料从织物洗脱下来，造成染色的尼纶织物色牢度很差。特别对尼纶/氨纶织弹性织物，由于氨纶很难上色，结合力差，酸性染料仅仅沾在氨纶纤维的表面，皂洗更容易脱落，造成酸性染料染尼纶/氨纶织弹性织物色牢度更差。印染厂为了改善、提高尼纶，尼纶/氨纶染色织物的色牢度，通常在染色完毕之后，添加酸性固色剂进行固色处理，提高染色织物的湿处理牢度。

现在市场上通用的酸性固色剂合成主要通过4,4’-二羟基二苯砜、4-羟基苯磺酸和甲醛在碱性条件缩合而成的高分子产品；或通过4,4’-二羟基二苯砜、醋酐、浓硫酸和甲醛在酸性条件下缩合的高分子产品，二种合成路线都要用到4,4’-二羟基二苯砜为原料，并且要求纯度很高，要求纯度在90-99％以上，生产高纯度的4,4’-二羟基二苯砜会产生大量含苯酚的废水，处理成本高，造成该原料的生产成本很高，在国家环保政策的严格要求下，造成4,4’-二羟基二苯砜的价格升了三倍，固色剂生产厂家很难接受。另外目前市场上的固色剂综合性能不高，耐碱汗渍牢度较差，很难满足印染厂需求，特别对现在新的水泡牢度效果很差。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种高效低成本酸性固色剂的制备方法。

本发明的技术方案为：一种高效低成本酸性固色剂制备方法，包括以下步骤：

S1)、将180-220g苯酚放入四口烧瓶中，升温至90-100℃，缓慢加入195-210g浓H₂SO₄，控制滴加速度，使温度控制在100℃±1，滴加完成开始保温计时3h，每隔30min记录温度；

S2)、磺化反应结束确保酸度在27-29；

S3)、砜化反应，升温至130℃，加入苯酚85-110g后继续升温至165℃，开始保温计时，20min后开始抽真空，每隔20min提升一次真空度0.005Mpa，当达到0.03Mpa时维持2h；

S4)、165℃保温2小时后，加入苯酚75-95g继续反应，20分钟后开始抽真空，每隔15分钟提升一次真空度0.006Mpa，90分钟后保持真空度0.05Mpa，维持该压力继续反应；

S5)、保温4小时后，测量酸度，每隔40min测量酸度一次，使得酸度值位于6.3-7之间，结束反应，得到的混合物为中间产物，不需要进行提纯，直接进行下一步反应；