[发明专利]一种乙酰丙酮钯的制备方法

说明书

本发明提供一种乙酰丙酮钯的制备方法，将海绵钯加入盐酸双氧水体系中，调节溶液pH，加热使得反应溶液保持一定温度，然后加入适量的乙酰丙酮、pH调节剂，保持一定的温度，加入适量芳香烃溶剂后，充分搅拌混合，通入氩气，鼓泡除去溶液中空气，持续反应一定时间结束后，通过萃取、结晶、干燥等后处理操作得到乙酰丙酮钯。本发明采用一锅法合成，过程中采用两相溶剂法，利用目标产物在两相中的合成‑萃取原理，简化合成工艺，提高产品产率与效率，从而简单高效的制备乙酰丙酮钯。通过本发明，以解决现有技术存在的传统的乙酰丙酮钯制备过程步骤复杂、产品产率低的技术问题。

技术领域

本发明涉及一种贵重金属有机化合物的制备方法，具体涉及一种乙酰丙酮钯的制备方法。

背景技术

乙酰丙酮类铂族有机金属配合物因为其易挥发、易分解、结构简单等优点，成为了贵金属材料的理想前驱体，通过CVD技术可用于合成低维的铂族（铂、铑、钯、铱）金属镀层、载体催化剂、薄膜催化剂以及传感器等。除此之外，乙酰丙酮类铂族有机金属配合物在均相和非均相催化剂、燃料电池催化剂及纳米新材料合成方面都有着非常巨大的潜在价值。

专利KR890004783B报道了一种通过多步转 换制备乙酰丙酮钯的方法，首先使PdCl₂与NaOH反应得到Pd(OH)₂，再通过加热使 Pd(OH)₂转变成PdO后与乙酸反应生成乙酸钯，最后使乙酸钯与乙酰丙酮反应得到乙酰丙酮钯。该方法制备步骤多，产品收率较低。

发明内容

本发明提供一种乙酰丙酮钯的制备方法，以解决现有技术存在的传统的乙酰丙酮钯制备过程步骤复杂、产品产率低的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种乙酰丙酮钯的制备方法，包括具体制备步骤如下：（a）将海绵钯加入盐酸双氧水体系中，加热直至溶解；（b）在步骤（a）得到的溶液中加入适量的碱，调节溶液pH，加热使得反应溶液保持一定温度；（c）将步骤（b）得到的溶液转移至三颈烧瓶中，然后将适量的乙酰丙酮、pH调节剂加入三颈烧瓶中，保持三颈烧瓶中溶液在一定温度；（d）加入适量芳香烃溶剂后，充分搅拌混合，得到溶解液；（e）将步骤（d）得到的溶解液通入氩气，鼓泡除去溶液中的空气；（f）持续反应一定时间至反应结束后，利用分液漏斗分离得到有机相；（g）利用柱层析法对上述步骤（f）中有机相进行提纯，其中采用v/v,1:10的三氯甲烷/石油醚作为流动相，旋蒸后，重结晶得乙酰丙酮钯结晶物，结晶物置于真空烘箱中烘干得到乙酰丙酮钯产品。

进一步的，步骤（a）所述的盐酸双氧水体系为盐酸与双氧水的混合物，其中盐酸与双氧水的体积比为5-20：1，步骤（a）中的所述海绵钯与盐酸的质量比为1:3-30，步骤（a）中的加热温度为70-95 ^oC。

进一步的，步骤（b）中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或多种；其中控制溶液温度20-60 ^oC，pH最终调节控制在6-8。

进一步的，步骤（c）中所述pH调节剂为碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或多种；步骤（c）中控制溶液温度为20-60 ^oC。

进一步的，步骤（c）中所述乙酰丙酮与海绵钯的质量比5-20：1。

进一步的，步骤（d）中所述芳香烃溶剂为甲苯、氯苯、二甲苯中的一种，所述芳香烃溶剂体积与水相体积比为1：1-5。

进一步的，所述步骤（e）中的鼓泡时间为5-30min。

进一步的，所述步骤（f）中的反应时间为3-8小时。

进一步的，所述步骤（g）中的柱层析法中所用硅胶为100-400目，重结晶温度为50-70 ^oC。

进一步的，步骤（g）中所述结晶物的烘干温度为40-70 ^oC。