[发明专利]一种用于废水池中混合气体成分检测的方法

说明书

本发明公开一种用于废水池中混合气体成分检测的方法，首先将6‑甲氧基‑2‑甲基喹啉和碘甲烷混合，加热反应，得到淡黄色固体粉末；将7‑二乙氨基‑2‑氧‑2H‑苯并吡喃‑3‑甲醛和步骤1制得的淡黄色固体粉末的产物溶解，混合物搅拌回流，冷却至室温，过滤收集滤液减压旋干，经硅胶柱色谱分离，得橙色固体粉末SO₂探针；加入3,7‑二二甲胺‑5,5‑二甲基二苯和四氢呋喃，冷却，滴加叔丁基锂，搅拌后，过夜；混合液中加入HCl溶液，经过处理，残渣溶解于三氟乙酸中，搅拌过夜；所得溶液继续碱化，萃取，干燥，蒸发。用柱层析对残留物纯化，得深蓝色固体NO探针。本发明通过采用荧光分析技术，容易检测废水池中的混合气体含量，响应时间短、灵敏度高、检测范围宽。

技术领域

本发明涉及一种用于废水池中混合气体成分检测的方法，属于气体检测技术领域。

背景技术

近年来，随着染料行业的迅猛发展，越来越多的合成染料被应用到纺织、食品、化妆品和涂料等行业。这些合成染料大多数毒性较大，对人和其他生物具有致畸、致癌、致突变的三致作用。这些废水一旦被排放到环境中，会造成水体质量严重恶化，不仅影响水体中各类生物和植物的生长，造成生态系统的恶化，而且还会严重威胁人类的饮水健康。工业废水中SO₂和NO_x（氮氧化物）的排量也在不断增加。SO₂具有水溶性，被排放到大气中的SO₂溶于大气中的水后会形成具有腐蚀性的H₂SO₃，尤其在粉尘污染严重的地区，大气中悬浮颗粒的存在会催化H₂SO₃进一步氧化，生成具有强腐蚀性的H₂SO₄，最终形成酸雨。NO会和臭氧反应，分解臭氧，而且NO不稳定，在空气中很快转变为NO₂产生刺激作用，NO₂也会导致酸雨的形成。酸雨会导致土壤酸化，破坏土壤生物群落构造，使树木的叶片失绿变黄脱落，破坏自然环境。因此，对废水中有害气体成分和含量进行精确的测量，设计快速检测、高灵敏度、特异性好的方法检测气体分子，实现对污染气体的实时监测具有十分重要的意义和迫切性。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种用于废水池中混合气体成分检测的方法，从而解决现有技术无法精确测量废水中有害气体含量的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于废水池中混合气体成分检测的方法，包括以下步骤；

步骤一：首先将0.1~2 g 6-甲氧基-2-甲基喹啉和0.5~2.5 g碘甲烷在溶剂中混合，将混合物在90℃加热反应 6~15 h，然后冷却至室温，过滤、洗涤、真空干燥得到淡黄色固体粉末；

步骤二：将0.1~2 g -7-二乙氨基-2-氧-2H-苯并吡喃-3-甲醛和0.1~1 g步骤1制得的淡黄色固体粉末的产物溶解，混合物在 85 ℃搅拌回流12小时，然后冷却至室温，过滤收集滤液减压旋干，以二氯甲烷和甲醇作洗脱剂经硅胶柱色谱分离，纯化得橙色固体粉末SO₂探针；

步骤三：在干燥的烧瓶中加入0.1~2 g 3,7 -二二甲胺- 5,5 -二甲基二苯并和5~10 mL干燥的四氢呋喃；将溶液冷却至-78℃后，滴加1~5 mL 叔丁基锂，搅拌30min后，加热至室温，搅拌过夜；

步骤四：在步骤3的混合液中加入5~15 mL HCl溶液，碱化，萃取，蒸发有机物层，将残渣重新溶解于2ml三氟乙酸TFA中，搅拌过夜；

步骤五：将步骤4所得溶液继续碱化，萃取，在Na₂SO₄中干燥，蒸发。然后用柱层析对残留物进行纯化，得到深蓝色固体NO探针。

进一步的，所述步骤一中将0.1~2 g 6-甲氧基-2-甲基喹啉和0.5~2.5 g碘甲烷在无水甲苯中混合。

进一步的，所述步骤二中所述的混合物溶解在无水乙醇中，

进一步的，所述步骤二中二氯甲烷和甲醇的体积比为 20︰1。