[发明专利]一种熔融过滤提纯粗硒的方法

说明书

本发明提供了一种熔融过滤提纯粗硒的方法，属于稀散金属提纯制备工艺技术领域。本发明的方法包括以下步骤：将粗硒原料进行加热熔化，对所得熔体进行过滤，得到工业级硒；所述加热熔化的温度为300～550℃。本发明利用各金属及其化合物熔点的差异，通过控制温度，使得硒熔化成熔体，而杂质元素以渣的形式分布在熔体中，然后将硒的熔体进行过滤，即可得到质量百分含量98～99.9％的高品质工业级硒，杂质元素以渣的形式在过滤装置中得到富集。

技术领域

本发明涉及稀散金属提纯制备工艺技术领域，尤其涉及一种熔融过滤提纯粗硒的方法。

背景技术

硒是一种稀散金属，在地壳中的丰度仅为5×10^-6％，随着陶瓷、染料、太阳能电池、半导体、热电材料以及富硒农产品等行业的快速发展，硒的需求量与日俱增，硒已成为支撑高科技发展、材料新产品开发的关键材料。硒主要从电解精炼铜时所获得的阳极泥中提取回收，铜阳极泥在硫酸化焙烧的过程中，硒以SeO₂烟气进入吸收塔形成亚硒酸溶液，而后被烟气中的SO₂还原沉淀成粗硒粉。粗硒粉硒含量只有65％左右，要经过初步提纯处理才能得到工业级硒产品。

目前粗硒的提纯方法主要有物理提纯法和化学提纯法。物理提纯法主要利用硒与杂质组元的蒸气压差异，通过蒸馏进行分离；化学提纯法主要通过氧化或者还原的方法将单质硒转化成其化合物，然后根据硒与杂质相在化学性质上的差异，以实现其与杂质的分离，最后经过还原或分解，使其再转化成单质硒。CN1636867A公开了一种干燥-真空蒸馏工艺提纯粗硒的方法，即将洗涤后的物料和粘合剂混合均匀干燥制粒，再通过真空蒸馏得到含硒98％的硒产品。CN110745789A公开了一种粗硒提纯方法，通过向粗硒渣中加入调控剂，使其中的杂质元素发生氧化反应从而改变杂质组元的赋存状态，再利用杂质组元与硒在真空条件下性质的差异，通过真空蒸馏实现硒与杂质的分离。这些方法看似工艺简单，但难以实现连续生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种熔融过滤提纯粗硒的方法，能连续高效的生产出高品质工业级硒产品，具有工艺简短、成本低、绿色节能等优点。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种熔融过滤提纯粗硒的方法，包括以下步骤：将粗硒原料进行加热熔化，对所得熔体进行过滤，得到工业级硒；所述加热熔化的温度为300～550℃。

优选的，所述加热熔化的熔炼时间为10～30min。

优选的，所述加热熔化在密闭条件下进行。

优选的，所述过滤采用的过滤装置的孔径为30～500目。

优选的，所述粗硒原料是铜阳极泥综合回收利用过程中，SO₂还原SeO₃^2-溶液得到的粗硒渣。

优选的，所述粗硒渣为中性渣或酸性渣。

优选的，以质量百分含量计，干燥后的所述粗硒原料中包括Se 60～95％、Te 0.4～10％、Cu 0.01～5％、Pb 0.01～5％和H₂O 0～30％。

本发明提供了一种熔融过滤提纯粗硒的方法，包括以下步骤：将粗硒原料进行加热熔化，对所得熔体进行过滤，得到工业级硒；所述加热熔化的温度为300～550℃。本发明利用各金属及其化合物熔点的差异，通过控制温度，使得硒熔化成熔体，而杂质元素以渣的形式分布在熔体中，然后将硒的熔体进行过滤，即可得到质量百分含量98～99.9％的高品质工业级硒，杂质元素以渣的形式在过滤装置中得到富集。

本发明的方法可在工业上实现连续生产，硒的收率可达90％以上，相比于真空蒸馏法，大大缩减了工艺流程，操作更加简单，无有毒有害物质产生，节能且更加高效的得到硒产品。同时，可使杂质元素进一步富集回收。