[发明专利]一种鉴别夏枯草蜂蜜的方法及其应用在审
申请号: | 202011277453.0 | 申请日: | 2020-11-16 |
公开(公告)号: | CN112461959A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 刘鹏 | 申请(专利权)人: | 河南汇泉堂中药饮片科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 张璐 |
地址: | 476200 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 夏枯草 蜂蜜 方法 及其 应用 | ||
1.一种鉴别夏枯草蜂蜜的方法,其特征在于,包括:
通过液相色谱串联质谱法对待测蜂蜜进行检测,若负离子模式同时检测到m/z307.0824、m/z 361.0697和m/z 425.1089的特征离子峰,则判定所述待测蜂蜜含有夏枯草蜂蜜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在检测前对所述待测蜂蜜进行预处理,所述预处理的步骤包括:
将所述待测蜂蜜溶于水混匀,后通过经甲醇活化的C18固相萃取小柱,用水淋洗所述C18固相萃取小柱后,用甲醇对所述C18固相萃取小柱进行洗脱,收集洗脱液,浓缩后复溶于甲醇。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述将所述待测蜂蜜溶于水混匀的过程中所述待测蜂蜜和所述水的比例为1:1.8~2.2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述液相色谱串联质谱法为通过液相色谱-四级杆-飞行时间质谱进行检测。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述液相色谱-四级杆-飞行时间质谱中液相色谱检测条件为:
流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇;
梯度洗脱的程序为:0-1min流动相B的体积分数增加至5%,1-6min流动相B的体积分数由5%增加至55%,6-20min流动相B的体积分数由55%增加到95%,20-26min流动相B的体积分数维持在95%,26-27min流动相B的体积分数下降至5%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述色谱柱为Proshell 120 EC-C18色谱柱,流动相的流速为0.23~0.27mL/min,柱温为29~31℃。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于,所述液相色谱-四级杆-飞行时间质谱中四级杆-飞行时间质谱的检测条件为:
ESI,负离子模式;干燥气温度:310~330℃;干燥气流速:7~9L/min;鞘气温度:340~360℃;鞘气流速:10~12L/min;喷雾气压力:38~42psi;毛细管电压:3400~3600V;喷嘴电压:800~1100V。
8.权利要求1-7任一项所述方法在夏枯草蜂蜜真实性鉴别中的应用。
9.权利要求1-7任一项所述方法在夏枯草蜂蜜掺假检测中的应用。
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