[发明专利]一种评价过渡金属磷化物中磷氧键与加氢脱氯活性关联的方法

说明书

本发明公开了一种评价过渡金属磷化物中磷氧键与加氢脱氯活性关联的方法，属于加氢脱氯技术领域，以过渡金属磷化物为研究基础，根据分析测试证明其中磷氧价键的存在，随后将其装入固定床反应器中，在固定温度下选择氯化物进行加氢脱氯的反应。其中，反应温度为300‑700℃，反应时间为0.1‑10h。本发明提出了一种将加氢脱氯反应活性与过渡金属磷化物中磷氧键相关联的方法，证明了过渡金属磷化物中的磷氧键对加氢脱氯反应活性有促进作用，实现了对化合物内部价键研究的可能性，有利于进一步研究过渡金属磷化物在催化过程中本征的影响因素。

技术领域

本发明属于加氢脱氯技术领域，具体涉及一种评价过渡金属磷化物中磷氧键与加氢脱氯活性关联的方法。

背景技术

随着农业、工业等领域的快速发展，辅助这些领域的有机化工产品也随之开发并大规模应用，其中氯化物就占有一席之地。这些氯化物虽然在工业应用中发挥着不可磨灭的作用，却也在生产和应用中对人体和环境造成了严重的伤害，甚至因为大多数含氯有机物都具有较好的稳定性，其不易降解的特质使得这些物质在大自然中不断累加，对自然和人类的危害也在不断的积累。

目前对氯化物主要的处理办法处理效率较低且降解不能完全。而加氢脱氯反应选择性高，反应条件也较为温和，副产物也是一些轻易的分离碱洗的小分子，因此加氢脱氯成为了最经济节能且最有前景的氯化物处理方法。

在加氢脱氯的反应中，最主要的就是开发性能更好的加氢脱氯催化剂。在现今研究较多的催化剂中，过渡金属磷化物化学稳定性和导电性好，同时还可以弥补贵金属价格高昂的缺点，因此在加氢领域成为了十分有希望的铂碳替代催化剂，而这其中磷化钼又因为晶型结构单一，研究体系成熟引起了人们的重视，磷化钼中磷原子半径较大，其进入金属晶格时金属化学键的强度会降低较多，从而导致晶格结构不稳定；且磷化钼中金属原子以三棱柱为最小结构单位，呈现近似球形的结构，使得磷化钼表面存在潜在的配位不饱和位，这些都使得磷化钼在加氢精制反应中具有很大的研究价值。但是由于磷化钼固有的特性使其直接作为加氢脱氯催化剂无法表现优异的活性，这也与其在本征上未知的催化过程有关，这极大地限制了磷化钼在加氢脱氯过程中的应用。

为了解决这个问题，需要从磷化钼本身研究影响反应活性的根本原因，也即是将内在原子结构及其相互作用在反应前后发生的变化与催化反应的活性之间的联系。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术存在的问题，本发明提供一种评价过渡金属磷化物中磷氧键与加氢脱氯活性关联的方法。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种评价过渡金属磷化物中磷氧键与加氢脱氯活性关联的方法，包括如下步骤：

步骤1)制备过渡金属磷化物；

步骤2)通过分析测试得出步骤1)中的过渡金属磷化物中磷氧键是否存在；

步骤3)根据步骤2)的分析结果，用过渡金属磷化物作催化剂进行加氢脱氯催化反应，最后将活性与磷氧键相关联。

进一步地，步骤1)中，过渡金属磷化物为MoP或Ni₁₂P₅。

进一步地，步骤2)中，所述的分析的方法为光电子能谱分析XPS法。

进一步地，所述的光电子能谱分析XPS法包括如下步骤：

首先对过渡金属磷化物进行XPS测试，将得到的数据进行分峰处理分析，得到磷元素中P-O和P-P键的峰位置和面积；

通过对比测试结果中磷元素中P-O和P-P键的峰位置和面积的比值来衡量不同磷化物中磷氧键相对值，以比较相对值的大小证明反应物中磷氧键的多少；磷氧键相对值在0-20范围内。

进一步地，步骤3)中，所述的加氢脱氯过程的反应物为三氯乙烯。